碳碳复合材料快速沉积炉石墨加热系统设计

文 武， 吴进军， 夏 青， 敖 明， 王 营

（1.中机生产力促进中心， 北京 100044； 2.中国运载火箭技术研究院航天材料及工艺研究所， 北京 100076）

0 引言

当今世界新材料的发展日新月异，特别是电子、通讯等相关领域发展迅猛，对硅材料需求十分旺盛。晶圆是半导体工业中制作芯片的基础材料。 硅材料的另一个大的需求来自太阳能。 太阳能发电等领域对硅单晶的巨大需求和消费，对其生产能力对生产技术提出了更高的要求。其中生产高纯半导体材料的硅单晶生长炉正在向大型化、自动化的方向发展。硅单晶生长炉隔热保温筒、坩埚、发热体等热场系统元件采用高纯石墨、 超高纯石墨材料制造，产品要求材料的金属杂质含量要求不超过5～30ppm。硅单晶生长炉最主要的易损石墨件的消耗量特别大。 根据权威部门统计，一台晶体生长炉（如26 英寸）每年消耗的石墨坩埚、加热器、保温隔热材料的价值，达到30 万元以上。

碳碳复合材料是在碳纤维基础上进行了石墨化增强处理的产品，使用范围广泛[1-6]。产品在2000℃～2500℃下生产而成，能够耐受2000℃的高温。 同时，为了使产品达到更好的耐热冲击性，产品经过了反复的热处理。 产品的密度为1.6～1.8g/cm3，是耐热钢的1/4，强度是石墨五倍左右，因此碳碳复合材料热场产品寿命非常长， 在性价比方面有非常大的优势。 碳碳复合材料的整体埚能够反复使用数十次不会胀坏，可以说是一个革命性的产品。 另外，即或有漏硅、停电等特殊情况出现，也不会导致整个碳碳复合材料热场损坏，在冷却之后照样还可以使用。 而目前普遍使用的三瓣石墨坩埚，随着使用时间增长，三瓣之间的间隙会逐渐增大，安全性和可靠性会越来越差。目前国内用于硅晶体行业的高纯高性能石墨多数还是靠进口。

目前国内碳碳复合材料发展遇到的瓶颈问题[7，8]主要是欠缺先进的沉积炉， 原丝技术已经取得了相当大的进步， 目前已经具备T800、T1000 等高强碳纤维生产能力，而发达国家对我国实行技术封锁，面临较高的技术壁垒，先进的沉积炉一直难有突破，化学气相沉积炉（CVI）是制造高性能碳碳复合材料的核心设备[9]，而加热器又是核心中的核心，本文主要对化学气相沉积炉（CVI）的加热器进行研究，以期设计出与设备、工艺相匹配的石墨加热器。

1 原理

CVI 工艺10 是把炭纤维预制体置于专用CVI 炉中，加热至所要求的温度，通入炭源气，炭源气高温下热解并在炭纤维沉积，以填充多孔预制体[11，12]中的孔隙，是制备高性能碳碳复合材料增密[13]的首选办法，通过CVI 增密，不仅可以制得较高密度的产品， 实现基体炭与纤维骨架间最紧密、最牢固的结合，控制材料的内部结构，达到所需的性能要求。

图1 沉积原理示意图Fig.1 Sketch map of vapour deposition

碳沉积CVI 炉按功能分解为如下几个部件： 行走系统、腔体、温度测量系统、螺旋加压系统、冷却系统、工作平台、供、排气真空系统、加热保温系统、控制系统。

图2 总体设计图Fig.2 Overall design drawing

2 加热系统设计

加热系统由上、下电极、发热体、隔热屏组成。上电极穿过炉盖与发热体相连，下电极穿过炉门，与安装在承载平台上的石墨电极相连。 隔热屏为双层不锈钢，包围整个工作空间，包括顶部和侧面隔热屏。

图4 加热、保温系统Fig.4 Heating and insulation system

2.1 加热系统设计

加热器[14，15]功率：

式中：P—炉子安装功率 （kW）；τ—空炉升温时间（h）；A—炉膛内表面积（m2）；t—炉温（℃）；C—系数，热损失大，取C=30～50，热损失小，取C=20～25。

取1.2 的系数，则P=1.2×288.94=346.7，取P=360kW。

工作电压为70V，工作电流为5600A，加热器电阻为12.5mΩ，根据产品需求，确定加热器外径为510mm，厚度为25mm，高度为2000mm。

2.2 加热器表面负荷校核

加热器表面积S：

S=S内表面+S外表面

S内表面=2πr内h=2×3.14×0.230m×2m=2.9m2

S外表面=2πr外h=2×3.14×0.255m×2m=3.2m2

S=S内表面+S外表面=6.1m2， 满负荷运行时单位面积上加热器表面负荷（按360kW 计算）：

1100℃时， 石墨加热器允许表面功率Wmax=12w/cm2，W

2.3 应力校核

对板状加热器：

式中：tx—元件中心温度（℃）；tb—元件表面温度（℃），取最高温度1200℃；Wy—加热器实际表面负荷（w/cm2），Wy=5.9w/cm2；λ—材料的热导率 （W/m·℃），λ=32W/m·℃；δ—加热器厚度，δ=0.025m。

加热器横截面方向伸长量△l：

△l=α×L×（t中心-t表面）=4×10-6×2×（1205.8-1200）=46.4×10-6m

2.4 温度模拟与试验

腔室温度分布梯度决定C/C 复合材料的质量， 温度不均匀，则产品密度分布不一致，温度低，沉积速度过慢，温度高，则容易形成气孔，产品密度低。 通过有限元软件Ansys，分析整个腔室温度分布情况、工件表面温度分布、梯度及热流量的分布情况， 并依据相关的分析为实际生产提供指导[16，17]。

图5 腔体内温度分布情况Fig.5 Temperature distribution of the furnace

图5 是模拟沉积时腔体内部温度总体分布情况，从图中可以看出工件圆周方向表面温度一致较好， 温度误差在0.2℃以内，在轴向方向上工件存在较大温差，因此在实际生产过程中需要在工件外包裹一层保温碳毡，以确保工件上、下温度一致。

试验是在航天某基地进行的， 主要验证设备的使用性能，包括温度分布的均匀性、沉积速度、最高温度。在工艺调试过程，三个工件叠加安装在承载平台上，在工作温度时上部工件测温点平均温度比下部工件测温点平均温度高6℃左右。 在实际生产过程中，在下部工件外面包裹一层保温碳毡，以使三个工件上下部温度一致，产品沉积更加均匀。 实际生产过程中取得了1mm/h 的沉积速度（8mm 薄壁回转体部件，密度1.5g/mm3）。

图6 沉积产品Fig.6 Product

3 结论

通过Z 向三个热电偶来测量工件温度分布的情况，在试生产时轴向方向上工件存在6℃左右温差（三个测温点平均温度为1100℃，工艺要求为≤10℃温差），满足验收要求，在实际生产过程中在工件外包裹一层保温碳毡，以确保工件上、下温度一致，产品沉积更加均匀； 实际生产过程中取得了1mm/h 的沉积速度（8mm 薄壁回转体部件，密度1.5g/mm3）；产品在硅单晶炉热场使用中达到了预期使用寿命（150 炉），成本价与同规格石墨价格、品质接近，具有广阔的市场应用前景。