环境化学实验中的土壤重金属迁移转化实验研究

2020-03-04 12:21李淑莲宁夏工商职业技术学院能源化工学院二级学院宁夏银川750000
化工管理 2020年1期
关键词:过筛重铬酸钾离心管

李淑莲(宁夏工商职业技术学院 能源化工学院(二级学院),宁夏 银川 750000)

0 引言

通过对环境化学进行研究,可以分析得出各种环境介质中所存在的特征与效应,而且还能探索到不同的研究方法与存在的化学原理。在进行化学实验的时候,首先要对其原理有一个准确的把握,其次要深入了解各种污染物在环境介质层中的转化方法与迁移规律。从而寻找符合转化与迁移的实验方式对其进行实验研究。通过环境化学实验,可有效提高学生学习化学知识的能力,促进学生对化学实验的掌握程度。

1 研究目的

首先,研究需要对土壤中的常规理化性质进行精准的检测,所以,该实验研究可以达成促进学生对土壤常规理化性质测定方法的掌握能力。其次,研究需要深入了解土壤的构成成分,以及土壤的理化性质,所以,该实验研究可以达成让学生深度了解土壤成分和理化性质的知识内容。再次,研究需要对土壤中重金属的迁移转化特征进行分析,并且要探索出其中的内在影响与关系,所以,该实验研究可以让学生对于土壤重金属转化迁移方式,以及具体的影响与关系有一个明确的认知。最后,还需要师生对电感耦合等离子发射光谱仪、X射线衍射光谱仪等实验仪器设备的操作有一定的了解,同时需要学生对设备仪器的基本工作原理有所掌握。

2 实验设计

2.1 设计土柱淋滤装置

土柱淋滤装置在底部有一个漏斗形状的收缩口,在收缩口下面为控制阀门与出水口水管。一般情况下,实验用淋滤装置的高度为70厘米,直径为10厘米。淋滤装置是利用有机玻璃制作而成的,而且在装置的下端设计有一个与淋滤装置直径相等的304不锈钢过滤网。该过滤网每个过滤孔为2毫米,同时,在304不锈钢过滤网的上端,还铺设有一块专用的透水石。此外,为了提高实验过程的操作性与便捷性,设计过程中还在淋滤装置的外缘增加了刻度尺,以此来体现淋滤装置在操作过程中内部存放物的具体容量。

为了更好的固定淋滤装置,可以利用三层薄隔板,以及一个铁三脚架对其进行加固。其中,三层隔板可以放置在上中下三个位置上,每层隔板的面积大约为0.16平方米。其中,上层和中层的距离为50厘米,中层和下层的距离为60厘米,下层距离地面的距离为30厘米。此时,需要根据淋滤装置的实际大小在中层和下层隔板上各打一个孔,该孔为安装孔,其中中层隔板的直径为11厘米,下层隔板的直径为6厘米。最后,将淋滤装置放置在其中,用三脚架将之从底部托起,便可保证实验过程中的稳固性。

2.2 土壤取样

在进行土壤取样的时候,需要根据土壤的特征对其进行样品的选取。取样过程中,可从近距离的土地中直接取样,而且需要提取距离地面0~40厘米之间的土壤。通过这样的方法,可有效反映出土壤样品的具体质量,而且还具有一定的代表性与研究价值。

2.3 样品预处理

第一,需要对其进行人工风干,从而将土壤中的水分都挥发出去。

第二,需要将土壤样品用外力压碎,方法较多,比如用捣药锤捣碎、用木棒压碎、将土壤样品包裹起来用重物砸碎等等。之后,搅拌均匀。

第三,需要对土壤样品中的碎渣石进行剔除,并且需要将土壤中的残留植物清理干净。以求实验效果的最大化。

第四,可以提取一部分土壤样品进行过筛处理,在过筛处理的时候,需要选用0.15毫米的筛孔。随后,将过筛土壤保存下来,以备之后用于土壤性质检测。之后,将其余的土壤样品通过1毫米筛孔进行过筛处理,该过筛土壤样品主要应用于填充淋滤装置。

2.4 土柱填充

在对其进行填充之前,需要对淋滤装置的内部做出必要的处理,比如:实现内壁光滑,排查内壁残渣,检查内壁划痕。在填充过程中,需要从透水石开始填充。此时,需要填充人员通过“由小到大”的方式进行填充,并且填充的厚度需要控制在7厘米左右。接下来,需要以5厘米为基础来填充预处理之后的土壤样品,填充之后将之压实。在此,需要注意土壤与容器内壁的接触。当土壤样品的铺设达到50厘米之后,便可以在入水口位置,也就是淋滤装置的顶端再铺设一层大约2厘米厚的砾石,铺设原则也是通过“由小到大”的顺序进行。

3 实验工具

3.1 仪器

主要有:玛瑙研钵、筛子、电子天平、消解罐、风干机、比色皿、移液管、容量瓶、离心机、酸碱计、分光光度计、X射线衍射光谱仪以及电感耦合等离子体发射光谱仪。

3.2 试剂

主要有:盐酸、氢氟酸、硫酸、无水乙醇、稀硝酸、高氯酸、重铬酸钾溶液、氯化钡溶液、二苯碳酰二肼溶液、去离子水以及未稀释过的混合标准溶液。

4 实验步骤

4.1 测定土样pH

在对其进行测定的时候,可以通过电位法的方式对土壤样品的pH展开检测。如,当土壤样品被手动风干之后,可以利用0.15毫米的过筛方式对其进行处理,然后筛选出10~15克土壤样品,将之放进一个60毫升的烧杯中。此时,需要将烧杯中加入大约一半,也就是30毫升的无CO2蒸馏水。并且需要对其进行匀速顺时针搅拌,当搅拌均匀之后,便可将之放置在一个合适的地方,然后等待大约30分钟,之后,便可利用酸碱电位计对土壤样品进行测定,从而分析得出混合液体当中的pH。

4.2 测定土样有机质

在完成了外加热之后,可以利用一定量浓度的重铬酸钾—硫酸溶液对土壤样品进行设计,以此来氧化土壤样品中的有机质。在土壤样品中的有机质完全氧化之后,所剩下来的重铬酸钾就是测定土壤样品有机质的重要依据。利用硫酸亚铁滴定可计算出所消耗的重铬酸钾量为多少,在此也可通过重铬酸钾的消耗量计算得出土壤样品中的有机碳的含量。其具体步骤可结合国际标准进行,如:GB 9834—1988。最后,化学反应为:

4.3 分析土样矿物X射线的衍射

想要得到土壤样品的衍射图谱可以利用X射线衍射光谱仪对其进行获取。通过对图谱的获取,可以有效分析得出土壤样品中的各种组成成分。比如,铁氧化物、黏粒矿物等等。对此类无机矿物质进行分析,可为实验研究过程中的土壤重金属迁移转化方式提供很大的经验与依据。

4.4 测定土样阳离子交换容量

对阳离子的交换容量测定方式为:①对经过1毫米过筛的土壤样品进行称取,质量为1克,并将之放置于50毫升的离心管中。然后,注入20毫升的氯化钡溶液,搅拌均匀,时间大约5分钟。然后在通过每分钟4000转的离心转速对其搅拌5分钟。将之取出,将离心管中的上清液剔除掉,再加入20毫升的氯化钡溶液,反复操作,直到进行离心操作之后将底部的土壤样品完全保留为止。②往离心管中注入蒸馏水20毫升,玻璃棒搅拌均匀,以每分钟4000转的离心速度再搅拌3分钟,剔除上清液,再重复操作一次或者两次。③将25毫升的硫酸溶液放置于离心管中,搅拌均匀,并将土壤样品分散静置15分钟。然后利用去离子水对其冲洗以及过滤,大约重复操作5次。然后将所有的滤液都注入到250毫升的锥形瓶当中。④加入两地0.1%的酚酞指示剂在锥形瓶中,然后通过0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液对其进行滴定。此时,溶液会变色为红色。

4.5 测定土样矿物离子和重金属的含量

通过土壤消解的方式对其进行试验操作,从而获得待测定的样品溶液。然后绘制标准曲线,配置标准溶液,配置硝酸稀释溶液。再将透明药用塑料瓶放在天平上,吸取待稀释的混合标准溶液10毫克,加入塑料瓶,加入稀释溶液,从而配置标准溶液。利用该方法,可计算土壤重金属和矿物离子的具体含量。

4.6 土柱淋滤实验步骤概况

①对示踪剂进行选取,用去离子水溶解重铬酸钾并定容,以求得到储备液。②开展重金属与土壤样品的吸附实验,当吸附过程停止淋滤时候的初始吸附液与滤出液的体积相等时,便可停止实验,从而设计等温吸附模型,完成数据分析。③从淋滤装置顶端将重铬酸钾储备液注入,从下端淋出,其中蠕动泵会控制淋滤速度。将淋滤出口的储备液作为Y,时间就是X,借此绘制穿透曲线,可计算其中的变化关系。④结合入渗情况,对土壤样品进行每隔10厘米一次的取样,一次取样2克,并将之放置与50毫升的离心管中,通过每分钟6000转的离心速度分离20分钟,然后静置3小时,收集和过滤上清液。最后,利用ICP-OES来测定上清液的铬浓度。

4.7 数据分析

数据分析如图1所示。

图1 数据分析图

5 结论

通过该实验,可以让学生掌握如何自主设计实验装置,如何强化实验装置的稳定性。并且还可以有效提高学生的学习能力以及对实验内容的验证能力。通过这样的方法,可有效提高学生对于土壤性质与土壤结构的了解程度,增加学生的知识储备量,满足学生对于相关仪器以及实验方式的基本了解与操作需求。该实验具有一定的规律性,学生只要可以按照步骤进行操作,就能深入体会到其中的规律与变化条件。

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