基于复凝聚法的紫苏籽油微胶囊制备工艺及性能研究

孙玉茹 孙莹莹 高金鹏 毕梦瑶 梁博

【摘 要】紫苏籽油含有十分丰富的α-亚麻酸对人体的健康有着重要的功效。为了提高紫苏籽油的稳定性，并最大限度的保留其自身的营养价值，本文以桃胶和乳清分离蛋白作为壁材对紫苏籽油进行包埋制得微胶囊。以温度、pH值、搅拌速度、壁材比例、壁材浓度、复凝聚时间和固化剂用量为影响因素进行单因素实验，得到最大影响因素是温度、壁材比例和pH值。当温度为25℃，pH值为4.0，壁材比例为1：1条件下时制得的紫苏籽油微胶囊的包埋率高达83.74%，包埋率高。

【关键词】微胶囊;单因素;包埋率

1.前言

紫苏籽油是从紫苏成熟的油籽中提取出来的，其富含了高达67%左右的α-亚麻酸，而且还是目前发现的所有天然植物油中富含α-亚麻酸含量最高的天然植物油脂。ω-3长链多不饱和脂肪酸的前体物质就是α-亚麻酸，这是人体必需的脂肪酸，通过我们的人体代谢可以转化成必需多不饱和脂肪酸EPA，和被称为脑黄金、具有能促进胎儿大脑发育、促进视网膜光感细胞成熟等功能的DHA[1]。紫苏籽油胆固醇含量低，稳定性强于鱼油，故可替代鱼油进入居民的日常生活[2]，因此紫苏籽油被认为是潜在的功能性脂质，被称为“陆地深海鱼油”。紫苏籽油不仅在人体营养和健康方面有重要功效，还可作为功能性食品配料、化妆品原料和药用基础材料等，因此紫苏籽油的市场前景十分广阔。

微胶囊是一种可以保护内含物防止挥发和氧化的一种半透明的微型容器。微胶囊由芯材和壁材组成，其中，被包埋，控制释放和被保护起来的物质则被称为芯材，而外面这层进行包埋和保护作用的薄膜通常称为壁材。良好的壁材不仅有利于微胶囊的制备，且壁材特性是影响微胶囊特性的重要因素[3]。微胶囊技术则是实现微胶囊包埋过程的技术，通过复凝聚、干燥喷雾等方法，利用各种高分子材料作为壁材包裹不同形态的物质，以达到保护被包埋物与外界隔离得到保护、控释等效果的技术。所以，将微胶囊技术运用到紫苏籽油的加工工艺中是扩大其应用领域的重要方式。

2.微胶囊的制备工艺

2.1紫苏籽油微胶囊的制备

（1）乳液制备

分别取1g桃胶和1g乳清分离蛋白，再分别加入99ml蒸馏水搅拌混合制成100m质量分数为1%的桃胶溶液和乳清分离蛋白溶液。在25℃下，各取5mL紫苏籽油和5ml 1%的桃胶溶液，混匀后乳化10min，与此同时乳化5ml 1%的分离乳清蛋白溶液，乳化后将两者混合;再放入磁力搅拌器中搅拌10min（400r/min）;

（2）复凝聚反应

用10%乙酸溶液将pH值调至4.0，使桃胶和乳清分离蛋白发生复凝聚，复凝聚30min（静置）。

（3）固化

加人（0.25g/1g乳清分离蛋白）谷氨转氨酰胺酶，用磁力搅拌器高速搅拌10min，用10%NaOH溶液将pH值调至6.0，进行低温固化处理（10℃固化2h），固化后的紫苏籽油微胶囊在宏观上分三层，上层为未包埋的紫苏籽油，中层为紫苏籽油微胶囊，下层为未包埋的壁材（固化后壁材之间发生了凝聚）。室温下静置12h。

（4）提取湿胶囊

将上层未包埋的紫苏籽油用移液枪取出，用药匙取出微胶囊（呈白色球状小白点）放在培养皿中，加入石油醚将微胶囊表面的紫苏籽油萃取出来，得到纯净的湿胶囊，在显微镜下观察。（不盖盖玻片时形态较完整）

（5）干燥

将提取的湿微胶囊放入真空干燥箱中干燥12h，最终获得固体粉末微胶囊。

2.2单因素试验的研究

本文以壁材比例、壁材浓度、反应时间、固化剂用量、复凝聚pH值、搅拌速度以及反应温度为制备参数，通过实验确定制备紫苏籽油微胶囊的最佳制备参数。经过实验得出对紫苏籽油包埋率影响较大的三个参数，分别为：壁材比例、复凝聚pH值以及反应温度。如图1、图2所示，表明不同参数值对紫苏籽油微胶囊包埋率的影响。

根据壁材比例的数据得，当壁材比例为1：1时包埋率可以达到75.82%。随着乳清分离蛋白与桃胶的比值逐渐降升高，包埋率逐渐增大。当比值下降时微胶囊数量不断减少，此时会出现无法包埋上的微胶囊薄膜，很难达到高效、高产的目的。

由图1可得，随着复凝聚的温度逐渐增高在显微镜下观察微胶囊的数量明显增加。10℃和15℃是微胶囊的外观较小，当温度达到25℃是微胶囊的大小适中外观圆滑饱满包埋率达到78.98%，此时的包埋率最高。随着温度的上升微胶囊之间开始出现黏连，而当温度达到40℃时微胶囊之间出现大量的黏连现象，成为一团一团的，无法均匀分布，还会由空心微胶囊的现象。

由图2得，当pH值为4.0时，其包埋率达到76.41%，pH值增大或减小包埋率都会出现不同程度降低。pH值的调节对微胶囊的形态和分布有着极大的影响，当pH值为4.0时，乳清分离蛋白低于其等电点表现为带有阳离子，与桃胶所带有的阴离子相互吸引发生复凝聚反应。而当pH下降乳清分离蛋白所带有的阳离子数量增多，使发生复凝聚反应后得到的微胶囊之间的静电斥力降低，微胶囊之间极易发生大量黏连。当pH值升高后，乳清分离蛋白的对外表现出的阳离子降低，无法与桃胶所带的阴离子发生反应，从而导致包埋率降低。

3.结论

紫苏籽油本身由于富含α-亚麻酸促进人体代谢出必要的不饱和脂肪酸，从而有促进大脑智力发育、促进感光细胞的成熟及预防癌症等功能，由于其自身极易在人为的运输和贮藏过程中被氧气氧化而导致变质使营养物质大量丧失，这使得紫苏籽油类产品在生产和市场受到极大的限制。而本文通过以复凝聚的方法对紫苏油进行包埋，让紫苏籽油产品可以有更大的应用可能性，拓展紫苏籽油产品的市场。

本文对紫苏籽油进行微胶囊包埋，根据温度、pH值、搅拌速度、壁材比例、固化剂使用量、复凝聚时间和壁材浓度这些影响包埋的因素设计单因素，确定对包埋影响最大的因素并得到其最佳的數据参数。

通过此次实验，我们得到影响最大的包埋参数，为之后的响应面实验和二次旋转正交实验提供了重要数据。

参考文献：

[1]常大伟等，复合凝聚结合冷冻干燥制备紫苏油微胶囊的工艺研究. 陕西科技大学学报，2019. 37（01）：第43-47页.

[2]夏瑶瑶，紫苏籽油及原花青素的提取工艺研究，2017，中北大学. 第 90页.

[3]李军杰，熊善柏与刘茹，鱼油的微胶囊化及其影响因素. 中国油脂，2015. 40（06）：第19-23页.

基金项目：

大学生创新创业训练计划项目（202010214114），黑龙江省自然科学基金资助项目（LH2020E089）

作者简介：

孙玉茹（2000?），女，山东省泰安市人，在读本科生，专业为食品科学与工程。

（作者单位：哈尔滨理工大学）