药品质量化学检验方法

马洪争

（新乡拓新药业股份有限公司，河南新乡 453000）

在社会市场中药品作为一类特殊商品，与人们的身体健康存在着紧密的联系。优质的药品能够帮助人们解决各类疾病问题，而劣质药品的使用则会影响预防、诊断、治疗疾病的效果，危害到人们的身体健康，严重情况下甚至会导致人的死亡。因此，为了充分保障市场流通药品的质量安全，药品监督管理部门必须加强对各类药品的质量安全监督检验，通过科学合理运用化学检验方法展开对药品质量的分析检验，有效评估药品的质量水平和临床应用效果，确保将质量安全、合格的药品投放到市场中供消费者选择使用。

1 药品质量检测工作相关要求与方法

当前针对于药品质量检验方法通常包括感官检验法、化学检验法以及物理检验法。其中化学仪器分析法作为化学学科的一个重要分支，其是以物质的物理和物理化学性质为基础所建立起来的一种分析方法，该种化学检验法具体包括了电化学分析法、高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法等，其适用于微量、痕量组分小于1%的测定以及结构分析，应用优势在于灵敏度高、简便快捷。而化学分析法则是以物质化学反应为基础的一种分析方法，主要分为了滴定分析和重量分析，滴定分析包括了沉淀滴定法、氧化还原滴定法以及酸碱滴定法等。

2 药品质量检验方法的实践应用

2.1 化学仪器分析法

在药品质量检验工作中，检验人员常用的化学仪器分析法主要分为紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）两种。

2.1.1 紫外-可见分光光度法

紫外-可见分光光度法是一种重要的药品质量仪器分析方法，被检验人员广泛应用在药品制剂含量测定与药品效果鉴定工作中。该项检验方法的工作原理是测量检测药物在一定波长范围内或是在某一特定波长条件下的吸光度，完成对药品的定量与定性分析。在药品质量检验室中，化学仪器分光光度计工作应用原理是紫外吸收光谱和朗伯比尔定律。紫外-可见分光光度法的最大优势是操作简单方便、适用范围广、分析效率高，而该种检验方法通常有以下3方面应用。（1）测定最大吸收波长或紫外光谱对药物进行鉴别，如中药八角茴香、人工牛黄、胆红素，化学药物三唑仑、盐酸西替利嗪（片），生物制品注射用人白介素-2、人粒细胞刺激因子注射液等。（2）含量测量，如中药川贝母、天南星，化学药物己酮可可碱缓释片、比沙可啶栓等。（3）杂质检测，如化学药物苯甲酸中卤化物和卤素含量，生物制品康柏西普眼用注射液中聚山梨酯20的含量、卡介菌纯蛋白衍生物中多糖和核酸的检测等。

2.1.2 高效液相色谱法

高效液相色谱法作为化学仪器分析法的重要组成部分，同样有着显著的应用优势。高效液相色谱法检测效率高、灵敏度高、适用范围广，能够节省更多的资源，创造出更多的经济效益。高效液相色谱法是通过应用高压输送液体系统，将混合溶剂和缓冲体系的流动相作为载体，科学结合具有固定相的色谱柱，将药品中的各种组分进行分离，再通过检测器（紫外、示差折光、蒸发光散射检测器等）将分离的各种组分检测出来，再通过色谱软件处理，最终获取到检测药品的相关数据信息。该种检验方法通常被应用在以下3个方面。（1）通过检品和标准品在同一色谱条件下的保留时间来鉴别，如中药当药、灯盏细辛（灯草花），化学药品拉米夫定、诺氟沙星软膏等。（2）含量检测，主要方法是通过与标准品进行面积外标法测量含量，这是目前中国药典中最常用的含量分析方法。（3）杂质检测，也被称为纯度检测或有关物质检测，主要通过面积归一化法、自身对照法、杂质外标法等方法确定杂质含量，如化学药物氧氟沙星中有关物质、氟胞嘧啶中氟尿嘧啶及其他有关物质[3]。但是高效液相色谱法有“柱外效应”，检验人员应用该化学检验方法时，会出现分析色谱峰加宽的情况，影响到药品质量检验的高效进行。

2.2 滴定分析法

在药品质量化学检验分析法中，滴定分析法是其重要组成部分。滴定分析法又被称作容量分析法，该项化学检验分析法最为显著的优势特征就是操作简单方便、实验效果明显，被广泛应用在市场药品质量检验工作中。滴定分析法是一种以滴定反应为核心基础的化学分析方法，其对于化学反应的准确度要求较高，要求严格按照化学计量比完成反应，根据反应类型可以将其分为4类。

2.2.1 酸碱滴定法

检验人员在应用酸碱滴定法进行药品质量检验工作时，是对那些具有酸碱特性的药品以及能与酸、碱、酸碱指示剂发生中和反应的药物进行滴定操作的反应。滴定过程根据化学计量比进行到滴定终点时，相对应的酸碱指示剂会出现变色情况。其中，酸性指示剂主要涵盖了甲基红、甲基橙以及溴酚蓝等，而碱性指示剂主要涵盖了百里酚酞、溴百里酚蓝以及酚酞等。药品质量检测应用酸碱滴定法的优势是操作简单方便、检验效果反应明显，弊端是较为难以控制，需要检验人员保持科学认真的态度，注意把握好滴定速度。

2.2.2 沉淀滴定法

该项检测法是以沉淀反应为基础展开的滴定操作，实践应用中，需要合理运用到硝酸银溶液、标准溶液等。实践滴定操作过程会运用到3种不同方法，分别为伏尔哈德法、莫尔法以及法扬斯法[4]。沉淀滴定法操作简单方便、反应速度快，已被广泛应用在氯化钠、氯化铵、氯化钾注射液等药品质量检测中，是一种较为常见的化学检验法。

2.2.3 配位滴定法

配位滴定法工作原理是通过以配位化合物的相关化学反应为基础展开的滴定分析操作。在配位滴定法实践操作过程中，检验人员需要运用到的配位滴定剂是乙二胺四乙酸，其简称为EDTA。配位滴定法的化学反应原理是基于EDTA与金属离子反应最终得到相对应的配离子。药品质量检测人员采用配位滴定法主要包括了两种，一种是直接滴定法，一种是返滴定法。配位滴定法在药品质量检测工作中的优势是反应灵敏度高、选择性好。配位滴定法常常被药品检验人员应用在复方铝酸铋胶囊、复方葡萄糖酸钙口服溶液、葡萄糖酸钙以及葡萄糖酸锌等药品的检测中[5]。

2.2.4 氧化还原滴定法

氧化还原滴定法的工作原理是将事先配置好的滴定液与需要进行质量检验的药品结合在一起，并按照相关化学计量比完成氧化还原反应的滴定操作流程。在药品质量检测中，氧化还原滴定法可以分为碘量法、亚硝酸钠滴定法、高锰酸钾法以及铈量法4类。当检验人员在应用碘量法进行药品质量检验工作时，通常会运用到淀粉作为滴定指示剂来标示反应的进行，该种检测法被广泛应用在对维生素C、西地碘含片、安乃近等药品的质量检测中。应用亚硝酸钠滴定法进行药品质量检验工作时，检验人员可以基于电位法、内外指示剂法指示反应过程，该项检测法广泛应用在对盐酸克伦特罗、盐酸普鲁卡因以及磺胺嘧啶等药品的质量检测中。应用高锰酸钾法进行药品质量检验工作时，通常会运用到高锰酸钾溶液作为指示剂来标示反应进行，该项检测法被广泛应用在对过氧化氢溶液等药品的质量检测中。应用铈量法进行药品质量检验工作时，通常会以邻二氮菲作为指示剂展开滴定反应操作，该项检验法被广泛应用在对金属低价化合物、还原性药物等药品的质量检测中。

3 药品质量化学检验方法的实践应用

在针对药品中铁盐的限度化学检验中，工作人员可以采取以下化学检验方法，通过科学应用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，并与一定量标准铁溶液用相同检验方法处理后展开比色，最终确定该药品铁盐含量是否符合相关标准要求[6]。具体操作步骤主要分为以下4方面内容。（1）供试溶液的制备。标准铁溶液的制备需要取硫酸铁铵0.863 g放置于1 000 ml量瓶中，加入适当水溶解，再加入2.5 ml硫酸用水稀释摇晃均匀作为储备液。检验人员需要取定量的供试品，将其放置于0 ml的纳氏比色管中，并加入水溶解成25 ml；（2）对照液的制备。检验人员取出规定量的标准铁溶液10 μg/ml，将其放置于50 ml纳氏比色管中同样加水溶解成25 ml[7]；（3）向供试溶液与对照液中分别加入4 ml的稀盐酸、40 mg的过硫酸铵，并用水稀释成35 ml，之后再加入3 ml的30%硫氰酸钠溶液，并加水稀释成50 ml均匀摇晃。通过以白色作为背景观察对比两个试管中形成的颜色；（4）倘若两个试管中的颜色不一致，只需要将它们移置到分液漏斗中，并各加入20 ml的正丁醇摇晃后进行提取，等到分层后即可将正丁醇层移置到50 ml的纳氏比色管中，接着使用25 ml的正丁醇稀释至25 ml，最后展开对比即可得到正确检验结果[8]。

4 结语

在社会发展新形势下，有关部门必须高度重视对市场药品质量的科学检验工作，避免劣质药品流通到市场中被消费者所使用，这样不仅会严重威胁到人们的生命安全，还不利于社会和谐秩序的维护与发展。因此，国家政府要专门设置专业的药品监督管理机构，安排专业检测人员强化对各类药品的质量检测工作。化学检验法作为药品质量检测中最为常用的高效检测方法，检测人员必须熟练掌握运用好各项化学检验法，根据药品实际类型与性质，合理采用对应的检验方法，这样能够最大程度提升药品质量的检测效率，充分保障检测效果的科学准确性。此外，有关部门要不断完善药品质量的抽查检验制度，督促检验人员严格按照规章制度办事，促进各个工作环节的顺利进行。