煤质化验中发热量与挥发分检测

郑 琇

(大同煤矿集团有限责任公司晋华宫矿，山西 大同 037003)

煤炭作为我国经济社会发展的主要能源之一，煤炭的质量对煤炭企业及相关用户起着直接的影响，因此在煤炭行业发展的过程中，行业内的煤炭企业进行煤质化验具有十分重要的作用。煤质化验中的两项常规分析就是发热量和挥发分的测定，但是这两项测定项目的影响因素较多，因此需要采取有效措施，规范测定步骤，提高测定人员的技术水平和化验水平，从而提高发热量和挥发分测定的精准度。

1 煤质化验中发热量与挥发分测定概述

煤炭在形成的过程中，由于植物、地质构造及压力、温度等因素的差异，会产生性质上的不同。因此，不同质量的煤炭具有不同的发热量与挥发分，并且适用于不同的需求。在煤炭需求日益多样化的形势之下，做好对煤炭化验工作中发热量与挥发分的测定具有重要意义，可以有效鉴别煤炭的性质和适用领域。与之相对的是，由于受到多种因素的影响，煤炭的发热量与挥发分的测定工作的准确性存在一定偏差，因此针对测定工作进行了相应的探讨[1]。

2 煤质化验的误差影响因素

影响煤质化验准确性的影响因素有许多，其中主要的影响因素是系统误差和随机误差。

系统误差的形成原因多种多样，例如化验仪器出现漏水漏气问题、化验人员的失误操作、化验设备老化等等，都会导致煤质化验的结果出现误差，进而影响化验结果的准确性。基于系统误差的影响因素，要想减少或者避免系统误差，就需要从化验仪器、化验人员以及化验设备三方面入手，首先需要对化验仪器的水密性和气密性进行检测，确保水密性和气密性能够满足化验需求，与此同时，相关的化验机构需要组织专业的技术人员对化验设备的老化状况进行检测，并且对化验操作人员进行专业培训，提高操作人员的专业水平和专业素养。此外，为了降低系统误差对化验结果的影响，需要对试剂纯度进行测定，确保化验的试剂纯度能够达到标准要求。

随机误差是指受到不可控因素的影响而产生的误差，一般来说，如果测定结果出现随机误差，则导致误差出现的原因一般是测定环境的温度变化、技术人员的不恰当操作、采样失误及数据传输混乱等等，虽然随机误差不可控制，但是可以采取措施降低随机失误出现的概率，例如，在煤质化验开展之前，对化验环境进行检查，同时可以对多次测定的数据结果进行平均值计算，这样不仅可以降低误差的发生率，而且还可以有效提高测定结果的精准性[2]。

3 化验前期准备工作

在开展煤质化验工作之前，为了确保煤质化验结果的准确性，必须统一计量标准与仪器水准，这就要求相关工作人员做好实验仪器计量调试工作。在煤质化验工作中，常用的计量仪器包括热电偶、高温毫伏计、压力表、温度计及天平等，与此同时，测试人员需要做好鉴定日期和有效时期的记录工作。完成初步的检查调试工作之后，化验机构需要根据仪器的登记系统，派出专业的技术人员对仪器进行定期的检修和维护。在开展上述工作的过程中，如果技术人员出现违规操作，极有可能导致仪器的精准度和状态出现变动，进而对整个煤质化验的结果产生波动影响，因而化验机构需要对技术人员的资质进行审查。此外，针对新引进的仪器设备，在投入使用之前需要对其进行检验，确保其功能和精准度能够满足化验需求。

3.1 基本称样工作

基本称样工作属于煤质化验工作中的关键环节，如果基本称样工作出现误差，则煤质化验的准确性一定会出现偏差。基本称样工作主要包括煤样混合、干燥剂投入、样品量控制及天平称量等环节，其中，煤样混合和干燥剂投入最容易受到不可控因素的影响而出现误差。

3.2 干燥剂在称样中的使用

在称样中，主要工具就是天平，因此，测量人员需要控制好天平称量环节的精度，同时在天平中使用干燥剂确保天平及其托盘处于干燥状态，以免因为受潮导致天平零件生锈。在测量过程中，需要保证煤样的含水率处于固定值。然而，在煤质化验过程中，由于操作人员疏忽经常会忘记使用干燥剂，从而导致测量结果失真。在天平测量阶段，首先需要将天平中放置的干燥剂取出，并快速放入干燥器中，以免其对煤样水分产生不利影响[3]。在称量结束后，重新将干燥剂放至天平中，以确保天平维持干燥状态。

3.3 混合煤样

在煤样储存阶段，由于煤炭属于混合物，会由于重力作用的影响而导致煤样出现离析现象，也就是煤样容器的底部的煤炭颗粒较大，而上部煤炭颗粒相对比较小，从而导致煤样粒径不均匀分布，对其品质产生不利影响。因此，在煤样测验开始之前，需要化验员对容器煤样进行充分混合，以保证采样的均匀性。实际上，搅拌煤样并不能使粒径离析问题得到解决，此时一般可以选择转瓶法来对煤样进行混合。转瓶法的基本操作流程为：盖严煤样瓶盖，并借助食指将其按紧，随后用其他手指紧握瓶身，按照要求转动手腕后来实现煤样的均匀混合。借助静置容器还可以避免煤粉再飞扬，随后就可以开展取样、称样等一系列操作。

4 发热量与挥发分的测定方法

4.1 发热量的测定方法

4.1.1 测定温度控制

在发热量的测定过程中，必须对测定环境的温度进行有效控制，主要对测定工作中的水温和环境室温进行控制，将两个温度控制在合理的范围之内。例如，测定的工作人员在进行测定之前，首先需要根据当日的室外温度和天气状况对热容量的标定情况进行观察记录，进而有效开展室温控制工作。完成室温控制工作之后，需要以此为基础对室内的水温进行控制，并根据测验中外筒温度与煤炭温度上升幅度来对室温和水温进行调节，如果筒内水温和外筒水温存在比较大差距时，会对测量结果的准确性产生不利影响。一般来说，温度控制工作对技术人员提出较高的操作要求，因此技术人员必须掌握相应的操作方法，按照规范程序进行操作[4]。

4.1.2 测定气密性控制

在发热量的测定过程中，要保证氧弹气密性，其可以选择的对策如下：1) 将氧气充满于氧弹内，随后将氧弹放到水中，查看其是否存在气泡。若出现气泡，则表明氧弹的气密性出现问题，需要进行进一步的检查和维修；若没有出现气泡，则反映氧弹具有较好的密封性，随后就可以开展测定工作；2) 在氧弹头部位置滴下水滴，查看其是否有气泡冒出。实际上，在发热量测定过程中，氧弹一般需要承受7 MPa～9 MPa的瞬间高压，此时如果氧弹气密性不够好，将会导致测试工作无法顺利进行，因此要按照要求进行氧弹气密性检测。

4.2 挥发分的测定方法

煤炭在隔绝空气加热之后会产生一种名为挥发分的有机物，在煤炭加热的过程中，加热时间、设备器材、煤炭材质都会对挥发分产生影响，因此在挥发分测定的过程中，需要对上述因素加以有效控制，同时对化验人员的技术专业程度进行审查，确保化验人员能够按照规范的步骤，对器材和仪器的性能进行检查，在此基础上展开挥发分的测定。

4.2.1 马弗炉完善性检查

在挥发分的测定工作中，马弗炉是必不可少的仪器，因此在化验之前，需要对马弗炉的状态、性能进行全面检查，关闭马弗炉的烟囱和透气孔，同时在坩埚和马弗炉炉底之间放置热电偶接触点，保持合适距离。完成上述操作之后，需要在恒温区内放置坩埚架，而后对挥发分进行测定。在挥发分测定的过程中，需要在仪器设备正常工作的基础上开展测定活动，否则会对测定精度产生较大影响，最为典型的例子是，如果检查过程中的马弗炉的烟囱处于开放状态，马弗炉内的热量会全部丧失，测试结果直接为零。

4.2.2 坩埚完善性检查

在马弗炉检查结束后，还要检查坩埚，其具体内容如下：1) 重点检查坩埚与坩埚盖是否存在裂纹或缺口现象；2) 持续旋转坩埚盖，并保持双眼与坩埚盖平行，检测坩埚盖和坩埚的咬合程度如何。以此保障坩埚的气密性，提高化验结果的准确性，降低化验的次数和成本。如果测定中，坩埚盖与坩埚的接触不严密或者是有裂缝存在，都会对最终测试结果产生不利影响。

4.2.3 反复测定

通常情况下，单次的挥发分测定显然不具有足够的说服力，因此需要对煤样进行多次测试，并且按照统一标准展开测试，其中，反复测试过程中的具体操作措施、操作仪器应该保持一致，确保测定结果的说服力。如果测试人员在操作的过程中选取了不同的炉次和位置，则需要对所有的测定结果进行平均处理，从而得到更具有说服力的数据。

5 结语

煤炭作为我国的主要能源之一，对于我国的发展具有重要作用，因此加强对煤质化验的管理与控制，尤其是发热量与挥发分的测定，对于煤炭品质的确定具有重要意义，同时可以为企业选取合适的煤炭提供相应的煤质数据支持，因此，企业需要重视煤质化验中的发热量和挥发分的测定，确保测定数据具有足够的说服力，从而保障煤炭质量，促进企业自身的发展。