玄武岩高温除铁实验研究

朱 艳，吴高慧

(六盘水师范学院 化学与材料工程学院，贵州 六盘水 553000)

1 引言

玄武岩是地壳中常见的岩石种类之一，是一种火山岩[1]，它也是一种基性喷出岩，呈暗色，一般来说，黑色的玄武岩较为常见，有时也可以看到灰绿或者暗紫色等颜色的玄武岩。

玄武岩的主要成份有：二氧化硅、三氧化二铝、氧化铁、氧化亚铁、氧化钙、氧化镁以及少量的氧化钾、氧化钠等等[2]，在这些成分中，二氧化硅为主要成分，含量约为45%～50%。

由于玄武岩有着耐高温[3]，稳定性好[4]，耐腐蚀等[5]优点，所以人们在生产中常常以玄武岩为原料生产“铸石”。“铸石”可用作摩擦剂。它的硬度与普通摩擦材料钢差不多，都十分坚硬故而耐磨，但它比起普通摩擦材料铅和橡胶来说，抗腐蚀性更好。玄武岩可以起到润滑作用，从而提升铸膜寿命。玄武岩是还可以制备玄武岩纤维，玄武岩纤维的用途很广，可制成玻璃丝，由玄武岩纤维制成的玻璃丝所制成的玻璃丝布，比起一般的玻璃丝布来说，其抗碱性强，耐高温性能好。铁元素是玄武岩的组分之一，在玄武岩中以氧化铁和氧化亚铁的形式存在。在制作玻璃丝的过程中，在无机硅酸盐纤维体系中，二价铁离子和三价铁离子的含量对纤维的强度、耐高温性能、抗碱性以及抗侵蚀等性能均具有很大的影响。有报道称[6]，在玻璃丝制造过程中引入氧化铁可有效降低玻璃熔体熔化时的气泡数量；但是，当氧化亚铁的质量分数大于0.3%时，玄武岩纤维制成的玻璃纤维的强度将会下降，从原本的4100 MPa下降至2800 MPa[7]。在玄武岩纤维中，二价铁离子和三价铁离子的含量的变化同样会使得玄武岩纤维本身的纤维强度、耐高温等性能的变化。同样，玄武岩纤维也是理想的高温烟气过滤材料。由于玄武岩有着耐高温的性能，其所制成的高温烟气过滤除尘设备可以让高温含尘烟气不经过热交换装置降温处理，直接进入除尘设备，从而降低了成本与时间。而玄武岩纤维的制作工艺的难易程度，玄武岩纤维质量的高低，均与玄武岩本身的矿物特征，组成成分以及熔融特性以及铁含量有关。因此，本文作者尝试用高温焙烧方法去除玄武岩中的铁。从而得到较高质量的玄武岩纤维。

2 实验材料与方法

2.1 实验原料与仪器

所用实验材料有：取材自六盘水本地的玄武岩，石墨，氟化钙。

所用实验仪器有：管式炉，镊子，研钵，坩埚。

2.2 玄武岩的成分分析

首先对取材自六盘水的玄武岩进行X射线衍射分析，确认玄武岩的成分。所得XRD图谱如表1，图1。

表1 武岩矿物化学成分

从图1可知，玄武岩的XRD图谱峰形尖锐，结晶度较好。铁元素主要以Fe2O3的形式存在，并伴有少量FeO。没有Fe3O4的存在。

图1 玄武岩的XRD图谱

2.3 玄武岩的除铁过程

称取15g经过研磨的玄武岩粉末，分别按照玄武岩质量的1%、2%、3%、4%，添加氟化钙和石墨，具体数据见表2,3，并记为C1、C2、C3、C4与F1、F2、F3、F4实验。

表2 焙烧实验中玄武岩与石墨的添加量

表3 焙烧实验中玄武岩与氟化钙的添加量

在1500℃下，按照表2,3的数据焙烧样品，焙烧3h后，样品随炉冷却至室温。将装有实验样品的刚玉坩埚砸碎，用镊子将样品和碎渣分开。随后将样品放置于研钵中磨至所需粒度再放入电子分析天平精确称量其重量，所得结果如表4，表5所示。

表4 添加CaF2的焙烧产物磨细后的质量

表5 添加石墨的焙烧产物磨细后的质量

将称重完成后的样品铺展于A4纸上，采用高斯通量为10000的磁力棒在距离样品于一定高度来回滚动十五次后(高度为两本实验室记录本的高度)，将磁力棒上黏附的铁物质用实验刷刷下进行称重并记下数据，数据如下表6，表7所示。

表6 添加CaF2的磁力棒上的铁精矿质量

表7 添加石墨的实验的磁力棒上的铁精矿质量

从表6、表7可知，添加了0.3001g石墨，并在1500℃下焙烧的玄武岩，其焙烧后的产物用磁力棒进行磁选回收铁精矿，得到的铁精矿最多，为1.5988g，除铁效果最好。对C1、C2、C3、C4实验的焙烧后产物进行XRD物相分析和化学分析。XRD图谱如图2所示。

图2 C1、C2、C3、C4实验的焙烧后产物的XRD图

C-1、C-2、C-3、C-4分别代表石墨添加量为1%、2%、3%、4%的实验焙烧后产物。从图2可知，石墨添加量分别为1%，2%，3%和4%的焙烧后样品中均没有FeO的存在。但均有Fe3O4与Fe2O3的存在。其中，Fe3O4的含量随着添加量的增加呈先上升后下降的趋势，在石墨添加量为2%时，焙烧后样品中的Fe3O4的含量最高。而Fe2O3的含量随着添加量的增加呈先下降后上升的趋势，石墨添加量为2%时，焙烧后样品中的Fe2O3的含量最低。说明在高温焙烧下，Fe2O3转变为Fe3O4。

对F1、F2、F3、F4实验的焙烧后产物进行XRD物相分析和化学分析。XRD图谱如下图所示。

图3 添加CaF2的焙烧产物焙烧产物的XRD图

CaF2-1、CaF2-2、CaF2-3、CaF2-4分别代表添加1%、2%、3%、4% CaF2的焙烧产物。从图3可知，氟化钙添加量分别为1%，2%，3%和4%的焙烧后样品中均没有FeO的存在。但均有Fe3O4与Fe2O3的存在。其中，Fe3O4的含量随着添加量的增加呈下降的趋势，在氟化钙添加量为1%时，焙烧后样品中的Fe3O4的含量最高。而Fe2O3的含量随着添加量的增加呈上升的趋势，氟化钙添加量为1%时，焙烧后样品中的Fe2O3的含量最低。说明在高温焙烧下，Fe2O3转变为Fe3O4。

3 结论

玄武岩是制备玄武岩纤维的原料。铁元素是玄武岩的组分之一，在玄武岩中以Fe2O3和氧化亚铁的形式存在。在无机硅酸盐纤维体系中，Fe2+和 Fe3+的含量对纤维强度、耐温性、耐环境侵蚀性能等具有很大的影响。本文作者尝试以石墨与氟化钙为添加剂，在添加量为玄武岩质量的1%，2%，3%与4%的情况下进行高温焙烧。并对焙烧前后的样品进行XRD测试与分析，并结合磁选实验，得出以下结论：

(1)经过高温焙烧后，玄武岩中的FeO消失，转化成其他形式存在。

(2)经过高温焙烧后玄武岩中的Fe2O3可转变为Fe3O4。

(3)焙烧后转化成Fe3O4的量最多的样品是添加了2%石墨的样品，说明添加了2%石墨的样品在高温焙烧后，除铁的效果最好。