大型仪器在冶金工程本科实验教学中的应用

于春梅， 韩丽辉, 李 远, 王 玲

(北京科技大学 冶金与生态工程学院, 北京 100083)

0 引 言

仪器设备作为采集信息的源头，对于国民经济的发展具有巨大的指导和带动作用，仪器的应用领域涉及工业、科研、国防、农业、食品、环境、安全、医疗等各个环节，几乎无所不在，而这一点，在高等教育方面体现更为明显[1]。随着“985”“211”工程、世界银行贷款、优势学科创新平台项目、中央级普通高校改善基本办学条件专项基金、“双一流”的支持下，高校仪器水平显著提高，仪器设备总量迅速增长，极大地增强了高校人才培养与科技创新的条件与能力，据统计，2002～2007年我国高校教学、科研仪器设备总价值从528亿元按照每年增加200亿的速度上升到了1 644亿元[2-4]，最近几年发展速度更快，到2010年全国高校10万元以上的大型设备约有17.97万台[5-7]。随着创新型、研究型学院的不断建设发展，在新形势下对复合型工程人才培养需求越发迫切，要求不断提高。党的十九大报告明确指出：“建设教育强国是中华民族伟大复兴的基础工程，必须把教育事业放在优先位置，加快一流大学和一流学科建设，实现高等教育内涵式发展”[8-11]。由此可见，在向一流大学本科教育迈进的路上任务艰巨，教学改革已不容忽视，而制定新版人才培养方案，在全国强化人才培养中心地位更是迫在眉睫。那么，作为人才培养的重要环节，实验教学的作用越发凸显，但在以往的实验教学中实验仪器老旧、自动化不足、“小作坊式”的实验方法急需打破陈规、改进更新，而在实验教学中整合完善教育资源、引进先进的大型仪器设备、开发大型仪器设备的新功能并完善整个分析流程对本科实验教学意义非凡，可以更好地培养学生工程实践能力、创新意识以及一定的国际视野，从而实现更好的实验教学效果。

1 大型仪器设备在教学中的应用情况

冶金与生态工程学院实验教学中心始建于2006年,在职实验教师20余人，全部为本科以上学历，高级职称占1/3以上。经过近10年的建设和投入，拥有包括国家“985”“十三五”“211”工程、优势学科创新平台项目、国家冶金工程实验教学示范中心、“双一流”等购置的Kratos AXIS Ultra DLDX射线光电子能谱仪(XPS)、JSM-6701F冷场发射扫描电镜及Thermo NS7能谱仪、JSM-6480LV扫描电镜及Noran System Six能谱仪、MAC-21及超高功率高温X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪(XRF-1800)、STA409综合热分析仪、OPTIMA 7000DV电感耦合等离子体光谱仪(ICP)、AA-6800和AA-6300原子吸收分光光度计、TCH600 氧、氮、氢分析仪、EMIA-820V碳、硫分析仪、QP2010—GCMS气质联用仪和2017年新购置的激光导热仪、放电等离子烧结炉SPS211H、阴极发光仪等国际领先水平的大型分析仪器，实验室面积达2 000 m2,总设备原值达3 000多万元，其中40万元以上的大型设备20余台，仪器设备水平和实验室条件均达到了世界领先水平。

2006年至今中心承担着冶金工程本科生的全部专业教学实验课16门，并独立设课，可在实际的实验教学中应用大型仪器的课程只有4门，利用率不足1/5，大大减少了学生了解、操作、使用大型仪器的机会。而一些已开的大型仪器课程多为演示实验，课程时间较少，本科生人数较多。目前气质联用仪、有色金属电解实验、炼钢工艺实验、高温综合实验、电化学综合实验、粉体综合性能实验、熔体物性综合测定等多门实验课程还是保持传统的样品预处理方法，其操作过程所耗费时间可达到全部实验时间的40%以上。只能由实验教师在课前完成，学生上课仅进样分析、等待仪器分析结果即完成该实验课程。学生不了解样品的制备技术就不能完全了解整个测试的过程。从而错失了打下良好科研基础和拓宽国际视野的机会。

2 本科实验教学中大型仪器应用举例

2.1 高速摄像机在水模型实验课中的应用

高速摄像在工业应用中应用广泛，能拍摄到肉眼无法看清楚的图像和运动过程。可以用于流体力学中的湍流、流体的流速、流场、气泡、沸腾、两相流等运动规律的观察和分析。本实验使用的高速摄像机品牌为FastecHispec ，型号为Hispec5。使用高速摄像机后可以观察气泡和非金属夹杂物在钢液中的运动情况，能够以很高的频率记录一个动态的图像，主要用来捕捉转瞬即逝的现象，能够自动记录某个瞬间之前之后的图像。可以为学生以后的科研开创思路，拓展思维，使整个实验过程更生动，更完整。图1所示为本科生水模型实验课中使用高速摄像机拍摄的气泡运动形貌。

图1 高速摄像机下气泡的运动形貌

2.2 JSM-6480LV扫描电镜在粉体综合性能实验课中的应用

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)是一个能够对固体样品进行形貌观察和分析的复杂系统，它浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术等。扫描电镜利用聚焦非常细的高能电子束在试样上进行扫描，激发出各种物理信息，通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得试样表面形貌、成分和结构的信息[12-16]。扫描电子显微镜能够直接观察样品表面的结构和尺寸，图像的放大范围广，分辨率也比较高，更直观并富有立体感，在观察形貌的同时，还可以利用从样品发出的其他信号作微区成份分析。

在粉体综合性能实验课程中引入JSM-6480LV钨灯丝扫描电镜可以使学生做到在原有宏观认识基础上再从微观角度分析颗粒粒径大小、形貌及成份，并进行对比，并且在电镜的视场下可以直观地看到颗粒的形状，有圆形和多边形。既能掌握电镜的基础知识，又能加深学生的感官认识，扩大知识面，为将来的研究生科研学习打下良好的基础。二种金属粉末在激光粒度仪中测量的颗粒粒径值(见表1)和扫描电镜下观察的颗粒形貌图(见图2)。从表1中可以看出金属粉A平均粒径X50是11.456 μm，金属粉BX50平均粒径38.251 μm，比金属粉A平均粒径值大一些。把相对应的粉末样品A和B制备成电镜样品后观察发现粒度仪测出的平均粒径X50和粒径最大值Xmax及其他粒度值在电镜视场中大都可以对应起来。这样既可以用粒度仪直观测出粉末的粒径数值，同时又可以用扫描电镜让学生在高倍视场下进一步观察到金属粉末的微观形貌，从图2中可以看出金属粉A颗粒大多呈球形，金属粉B颗粒呈多边形。

表1 用激光粒度仪测量金属粉末粒径值 μm

(a) 金属粉A (b) 金属粉B

图版说明: BSE2(背散射电子像)； SEI二次电子像)；工作距离(WD): 8～14 mm，电压: 20.0 kV；放大倍率: x(200～500)

2.3 固相萃取技术在气质联用仪实验课中的应用

随着环保部门对有机污染物排放的限制日趋严格，快速、准确分析的需求日益增加。岛津气相色谱与质谱联用工作站(QP2010-plus)具有超高的扫描采集速度，能保证质谱数据稳定采集。该设备能对有机化合物进行定性(SCAN模式)和定量分析(SIM模式)；配备的全自动进样系统能够根据需求设置不同进样方式，保证实验稳定性与可重复性。数据分析采用定制的GCMSsolution数据处理软件，能自动实现待测物质与NIST标准谱库标准物质的比对以及定量计算。气质联用仪配备有多种规格的毛细管色谱柱，可对烷烃、多环芳烃、农药、有机酸等多种有机物进行分析，气相色谱-质谱法是确定工业废水中有机物种类的重要方法，气质联用仪实验课是本科实验教学课程中的重要实验之一。该实验过程主要包括样品预处理，上机进样及样品分析3步，样品预处理是气相色谱-质谱分析的重要步骤，以往样品预处理采用液液萃取、氮吹浓缩、除水过膜等工艺费时又有污染。但引入固相萃取技术，省时又无污染，加入到整个实验课中，可使学生更好地掌握色谱样品制备技术和整个色谱分析流程。

2.3.1 固相微萃取装置实验台的建立

对水溶液样品进行适当的前处理是进行气相色谱与质谱检测的前提条件，该方法可以达到富集目标化合物、去除杂质、提高检测准确度的目的。学生可以根据待检测化合物的性质选用不同种类的萃取柱，目前所使用的萃取柱由美国Phenomenex公司提供，采用Merk公司24位固相萃取装置对水样进行萃取。该方法具有良好的稳定性，已经成为国标及EPA推荐的方法。为了在本科教学实验中引入先进的固相萃取技术，实验室专门建立了Merk公司24位固相萃取装置试验台，并完善和改进了气质联用仪实验讲义。

2.3.2 固相微萃取装置实验台在气质联用仪实验课中的应用

在实验教学过程中选出一个班30人按改革后实验教学内容上课，进行了实际应用，在实验过程中，学生自己动手设计实验方案，完成移液、萃取过程，然后上机检测，分析实验结果，最后完成实验报告，如图3、4所示。从学生实验报告中可以看出，此实验项目改革后学生的报告更加完整，学生基本掌握了固相萃取过程：加乙腈1 mL活化；加1 mL去离子水冲洗1或2次；加试样萃取，根据样品选择合适的萃取柱；用1 mL去离子水冲洗，真空干燥5 min；用乙腈1 mL冲洗小柱并收集液体进行GCMS检测。在这一过程中增加了学生的动手能力，增加了学生的实验兴趣，实验教学效果得到了很大提高，完善了整个色谱分析实验课过程。

图3 学生进行固相微萃取

图4 气质联用仪实验课的学生实验报告

2.4 冶金工程实验技术讲义的完善

为了让学生更好地理解和掌握实验内容，对水模型实验、粉体综合性能实验和气质联用仪实验本科实验教学讲义从实验内容、实验时间和操作过程等几个方面相应进行了完善，学生可以在上课之前提前预习所学内容、课后整理实验内容完成实验报告。表2所示为用激光粒度仪测量粉末粒径实验的一些新增内容。

表2 用激光粒度仪测量金属粉末粒径值

3 结 语

在粉体综合性能实验课中应用扫描电镜，学生不仅了解了扫描电镜的基础知识，同时对粉体的物理性能在宏观和微观进行了比较分析。在水模型实验课中引入高速摄像机后学生可以自主选择实验板块，同时可以观察气泡的运动形貌。在气质联用仪实验课中引入固相微萃取技术后，整个实验过程省时又无污染，便可以加入到整个实验课中，从而使学生更好地掌握色谱样品制备技术和整个色谱分析流程。综上所述，通过大型仪器在本科实验教学中的应用，提高了大型仪器设备的利用率和生命周期，提高了实验教学的效果，提高了学生学习的积极性，拓宽了学生的知识面，增强了学生就业竞争力。