lCP-AES法测定土壤中的重金属元素

唐金梦

（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

仪器是ICP-AES Thermo 6300，仪器工作参数条件见表1。

表1 仪器工作参数

1.2 主要试剂及材料

盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），高氯酸（优级纯），砷标准溶液（1000μg/ml），镉标准溶液（1000μg/ml），铬标准溶液（1000μg/ml），铜标准溶液（1000μg/ml），镍标准溶液（1000μg/ml），铅标准溶液（1000μg/ml），锌标准溶液（1000μg/ml），超纯水，氩气（纯度＞99.995%）。

1.3 实验方法

（1）四酸分解：称取0.3000g试样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，加入5ml盐酸、5ml硝酸，低温加热1h，加入12ml氢氟酸、2ml高氯酸，低温蒸至白烟冒尽，加入4ml(1+1)王水溶解，转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀待测。

（2）王水回流消解。锥形瓶的预处理：量取15ml王水加入100ml锥形瓶中，加3粒小玻璃珠，盖上干净的表面皿，在电热板上加热到明显微沸，让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁，约30min，冷却，洗净待用[1]。

称取0.3000g试样于经过预处理的锥形瓶中，加少许蒸馏水润湿，加3粒小玻璃珠，加入10ml硝酸溶液，浸润整个样品，电热板上微沸状态下加热20min(硝酸与土壤中有机质反应后剩余部分约6ml～7ml，与下一步加入20ml盐酸仍大约保持王水比例)。

加入20ml盐酸，盖上表面皿，放在电热板上加热2h，保持王水处于明显的微沸状态（即可见到王水蒸汽在瓶壁上回流，但反应又不能过于剧烈而导致样品溢出）。

移去表面皿，赶掉全部酸液至湿盐状态，加10ml水溶解，趁热过滤至50ml容量瓶中定容，摇匀待测。

两种处理方法都至少制备2个以上空白溶液，且未溶解完全有沉淀的样品需离心或过滤处理[2]。

2 结果与讨论

2.1 曲线的配制

按照0，0.2,1.00,4.00,20.00μg/ml的浓度配制镉，铬，铜，镍，铅，锌的混标，每份标准的酸度为4%的王水，砷标准系列需单独配制。砷，镉，铬，铜，镍，铅，锌的线性相关系数分别为0.9999,1.000,0.9999,0.9999,1.000,0.99 98,0.9999。

2.2 分析线的选择及方法检出限

从iTEVA软件自带的谱线数据库中选择3～4条强度较高，且相互之间干扰较小的灵敏线进行分析，选择信背比最好的谱线。在仪器最佳条件下以空白11次的3倍标准偏差为检出限(D.L)，选择出的最优谱线组合以及其检出限见表2。

表2 分析谱线及标准曲线

2.3 分析方法的准确度、精密度

表3 样品的测定结果

经过试验，从四酸分解方法取Cr,Cu，Ni,Zn值，王水回流消解方法取Cd,Pb值，其中As对Cd的影响较大，要做As对Cd的影响系数，再求得Cd值，测定次数为6次，样品的测定结果及精密度见表3，结果显示[3]，标准样品的测定值与标准值吻合，RSD/%都低于1.00%。

3 结论

实验结果表明，采用四酸分解及王水回流消解样品，电感耦合等离子体光谱法直接测定土壤中的镉、铬、铜、镍、铅、锌，具有准确度高，精密度好的特点[4-6]。