采用分光测色仪测定磷酸二铵的色度

夏 洁，陈红娟

(云南云天化红磷化工有限公司 云南开远 661699)

云南云天化红磷化工有限公司于1966年创建，现有180 kt/a磷酸二铵、270 kt/a磷酸二铵和300 kt/a复合肥生产装置各1套。随着竞争日益激烈，市场对产品的品质要求越来越高，不再只满足于磷酸二铵的内在质量，对外在质量(粒度、色度等)也有了更高的要求。现市场上销售的磷酸二铵有绿色、黄色、棕色、黑色、本色等多种颜色，云南云天化红磷化工有限公司生产的磷酸二铵呈现翠绿色，生产过程中的磷酸品质、着色剂添加量都会影响最终产品色度，如何保持优势、提高产品竞争力，需要对产品色度严格把控。传统的色度测定方法是目视法，通过观察者对产品目测并与实物标准色样品比较，得出判定结果。此方法易受光源、被测物体、位置、观察者等因素的影响，其中任意一个因素变化都可能导致判定结果的变化，仅凭肉眼来控制产品颜色，会出现同一批次产品颜色不一致或者不同批次产品颜色有差异等现象，从而引起争议。为此，决定采用分光测色仪对磷酸二铵产品的色度进行测试，实际使用情况表明其具有操作简单、快速、准确、安全、环保的优点，是一种准确可靠的色度检测设备。

1 分光测色仪的工作原理

测色仪是模拟人眼对红、绿、蓝光感应的光学测量仪器，可以对被测物体的色度(色调、明度、饱和度)进行分析。分光测色仪的工作原理是脉冲氙灯发射光源照射到样品上，经过反射到光栅分光，然后光信号转换成电信号，最终转换成数字信号；计算过程是从光源光谱能量、样品的反射率(透射率)、仪器模拟观察者、系数的积分值得到相应的X、Y、Z三刺激值，然后通过转换得到色度标尺。色度标尺分为Hunter Lab、CLEYxy、CIE L*a*b*以及CIE L*C*h*4种，云南云天化红磷化工有限公司采用的是Hunter Lab色度标尺，所有的颜色都可以通过任何一种L、a、b颜色标尺被感知并测量，其中：L轴为亮度轴，0为黑，100为白；a轴为红绿轴，正值为红，负值为绿，0为中性色；b轴为黄蓝轴，正值为黄，负值为蓝，0为中性色。上述标尺还可以用来表示试样与标样的颜色差异。

2 试验部分

2.1 主要仪器

分光测色仪，HunterLab ColorFlex，上海信联创作电子有限公司；校正板；玻璃样品杯，直径6.35 cm(2.5 in)。

2.2 试验方法

(1)开机

接通测色仪电源，此时显示屏显示操作菜单，菜单内容包括STANDARDIZE(校正)、SELECT SETUP(选择设置)、INSTRUMENT SETUP(仪器设置)、STANDBY MODE(待机模式)。按向上或向下箭头键选择菜单选项，当要选择的菜单呈现高亮时，按测试键即可选择该菜单。

(2)设置

仪器右下角模式开关分为测定模式(闪电图标)和设置模式(问号图标)，操作时设置为测定模式。

(3)校正

将仪器高亮光标置于菜单STANDARDIZE(校正)选项，按下控制面板测试键，仪器进入校正界面。当仪器显示屏最下端出现“请读取黑玻璃片”时，在仪器上部测定位置放置好黑色校正板，然后按下测试键；当仪器显示屏最下端出现“请读取白搪瓷砖”时，在仪器上部测定位置放置好白色校正板，然后按下测试键；当显示屏显示“Lab”时，仪器校正结束，自动进入测试界面。

(4)测定

当显示屏下端出现“请读取标准”时，将样品放入玻璃样品杯中，样品量为玻璃样品杯容积的一半即可；将样品杯放置在测定位置，用遮光罩盖住样品杯，按下测定键即可完成测定，此时显示屏显示L、a、b值，显示屏下端出现“请读取样品”，记录样品的L、a、b值，即完成样品测定。在操作过程中，样品可连续进行测定。

3 结果与讨论

工艺技术人员和分析人员选取多个不同色度的磷酸二铵样品与客户沟通，客户对颜色满意和不满意的样品分别用分光测色仪测试，得出不同的数据。以总养分质量分数64%和60%的磷酸二铵为例，颜色为绿色、色度适中、客户满意、分析人员判定合格的样品测试数据如表1所示，颜色偏黄且发暗、不符合客户要求、分析人员判定不合格的样品测试数据如表2所示，颜色偏绿、不符合客户要求、分析人员判定不合格的样品测试数据如表3所示。

表1 色度合格的样品分析数据

表2 色度偏黄不合格的样品分析数据

表3 颜色偏绿不合格的样品分析数据

通过对表1～表3数据的分析和总结可得出：总养分质量分数为64%的磷酸二铵色度L值在30.00～32.00、a值在-2.00～-3.00、b值在7.00～9.00，总养分质量分数为60%的磷酸二铵色度L值在27.00～29.00、a值在-1.00～-2.00、b值在6.00～8.00，可作为判定磷酸二铵色度合格的依据，即至少2个数值都在范围内且L值必须在范围内才能判定合格；颜色偏黄的磷酸二铵产品的a值与b值的差值较大，而颜色偏绿的磷酸二铵产品的a值与b值的差值不大。分析人员可根据L、a、b的数值对磷酸二铵产品色度快速作出准确判定，避免了传统目视法测定存在的弊端。由于L、a、b数值有一个取值范围，排除了环境、人为因素的干扰，生产控制比较稳定，可以及时发现产品颜色优劣，从而为提高产品外观颜色质量提供了保障。对于其他需要判定色度的产品，如黄色、棕色磷酸二铵，也可采用此方法得出L、a、b的参考值范围。

4 注意事项

(1)分光测色仪仅对色度进行测试，一次只能对1种颜色进行识别，对于杂花(多种颜色混杂)的样品分辨度不高。从多次实测结果来看，如样品杂花不严重，则L、a、b值变化不明显，故对于杂花的样品需分析人员根据经验目视判定。

(2)分光测色仪可提供HunterLab、CLEYxy、CIE L*a*b*和CIE L*C*h*色度标尺，标尺不同，数值也不同。目前云南云天化红磷化工有限公司采用HunterLab色度标尺，设置时应调至相应的标尺下，即L、a、b值。

(3)使用前要把模式开关设置为测定模式。根据使用经验发现，长时间使用后传感器灵敏度会降低，因此使用前应进行校正。为保证分析结果准确，建议每次测定时都进行校正，但连续测定多个样品时只需校正1次即可。

(4)分光测色仪工作原理为反射光原理，即仪器自身发出的光照射在物体上并反射回来一部分光，仪器通过分析反射回来的光来处理数据。因此，在测试过程中，必须保证仪器的测量孔与被测物紧贴，不能漏光，不能晃动，否则会有其他光进入测量孔而影响测试数据。

5 结语

试验结果表明，采用分光测色仪测定磷酸二铵色度，排除了光源、物体、人的不确定因素，提高了分析准确度，为磷酸二铵颜色的判定提供了数字依据，生产控制比较稳定，提高了产品的市场竞争能力。此方法分析简便、快速，能连续测定多个样品，可广泛用于磷酸二铵色度的测定。