精细化工过程及设备检测和监控技术研究展望

邹志云，孟磊，于蒙，刘英莉

(军事科学院防化研究院，北京 102205)

精细化工生产过程及设备工艺参数的检测和控制主要包括热工参数、力学参数、化学参数等。由于需检测、控制的参数种类较多，工艺介质的强腐蚀性，过程动态突变、纯滞后、大惯性滞后、非线性、非平稳等复杂特性和现场腐蚀性气体、振动、电磁干扰、噪声等不利因素的影响，给精细化工生产过程工艺参数的检测、控制带来很多困难。加之精细化工生产过程一般规模小、间歇批量生产多、过程特性复杂，综合自动化及生产智能化水平较低，影响到精细化工生产工艺的技术水平和经济效益[1]。

精细化工过程及设备检测控制领域目前面临的挑战和问题主要有： 工艺介质相态增多，由以前常见的气/液、液/液两相介质操作处理，向固/液/气三相介质操作处理方向发展，由于固态介质多，物料流动性变差，生产过程中结晶、过滤、干燥、粉碎等复杂、难控制单元操作越来越多；工艺介质反应活性及危险性大，对生产过程的安全性要求更高[2]，生产操作要求具有更高的自动化程度，需要在线实时检测粉体粒度分布、水分含量、有效组分浓度等更难测的工艺参数，在可能、可行和可靠的基础上尽量实现工艺过程及设备的自控和遥控操作。

近年来，包括大数据、云计算、工业互联、移动互联、机器人、人工智能及深度学习等信息技术的迅猛发展，给精细化工过程检测、控制技术的更新换代创造了新的契机[3-7]。因此，深入分析研究精细化工生产过程的特点与工艺参数检测、控制技术的现状和发展趋势，进行新型精细化工过程测量、控制技术的深入研究，对提高精细化工过程的综合自动化水平，推动精细化工生产工艺技术的发展很有必要，也将产生重要经济效益和技术价值。

1 精细化工生产过程及设备检测技术研究展望

随着计算机技术、传感器技术、数字图像处理、无损检测技术、过程分析技术PAT(process analytical technology)、大数据等信息技术的发展，给精细化工生产过程及其生产设备的工艺参数检测提供了许多新的技术方法和手段。

1.1 基于数学模型估算的软测量技术

在当前精细化工生产过程运行中，仍有一些重要的工艺参数不能或难于直接在线、实时测量，包括： 高黏性流体流量测量,高真空、高温、强腐蚀性介质液位测量和真空度突然下降导致的倒吸液位测量，以及粉体化学品生产过程参数如粉体工艺介质料位、流量测量,粒径分布测量,湿含量,固液混合物的pH值等的测量，而它们对产品质量、生产安全和生产过程的平稳运行非常重要，因此其检测问题必须予以研究解决。

软测量(soft sensor)的基本思想是把生产过程知识与自动控制理论有机结合起来，应用计算机枝术，对于暂时不能测量或难以测量的重要变量(称为主导变量)，选择另外一些容易测量的变量(称为辅助变量)，通过构成某种数学模型关系来估计和推断，以软件来代替传感器硬件功能，基于模型估算不可直接测量参数。这类方法具有响应迅速，能连续给出主导变量信息，且投资低，维护保养简单等特点[8-9]。软测量系统主要由辅助变量的选择，数据采集及处理，软测量模型建造及在线校正等部分组成。软测量模型是软测量系统的核心，建立的方法有经验建模、机理建模以及两者结合起来建模[10]。

软测量在许多复杂工艺参数的测量方面有着广泛的应用前景。例如： 为了更好地进行粉体化学品生产工艺过程的研究和试验，有时需在线检测及估算粉体工艺介质的湿含量和粒径分布等重要工艺参数。由于缺乏有效的在线检测仪器，这时须通过软测量方法进行估算。通过测量与湿含量和粒径分布等有关联的易测工艺参数，如密度、湿度、压力、流量和温度等，基于实验数据用回归、神经元网络、Kalman滤波及状态估计等方法建立软测量模型，在线实时估算出湿含量和粒径分布等重要工艺参数[6]。

另外，对于生化产品的间歇生产过程，很多生物参数包括微生物发酵热、生物质呼吸代谢参数、生物质浓度、底物浓度、代谢产物浓度，以及生物比生长速率、底物形成速率和底物消耗速率等，目前国内外可对这些参数进行在线、实时测量的仪表也很少，一般需通过取样分析和化验获取这些参数，因此难以实时控制微生物发酵过程。发酵过程的典型化学参数如pH值、溶解氧浓度和泡沫高度等物理参数也是难以在线测量的工艺参数。为了解决这些工艺参数难于在线测量的问题，可用计算机采集和存储能在线测量的工艺参数，基于数学模型、专家经验模型和神经元网络模型运算和估计的软测量，以及状态估计等方法估算工艺参数[6]。

1.2 基于计算机模拟的虚拟仪器检测技术

虚拟仪器VI(virtual instruments)是一种基于计算机的数据采集、处理、显示、记录与控制的系统，其常用软件开发平台是美国国家仪器公司NI(national instrument)的实验室虚拟仪器工程平台LabVIEW(laboratory virtual instrument engineering workbench)[11]。

20世纪末，美国NI公司提出了“软件即仪器”的口号，推出了虚拟仪器的概念，彻底打破了传统仪器仅由生产厂家定义，用户无法改变的局面，从而引发仪器和自动化工业的一场革命。随着当代软件和硬件技术的飞速发展，仪器的虚拟化和智能化已经成为未来各类实验室以及研究机构发展的动向。顾名思义，虚拟仪器具有传统仪器的功能，又有别于传统仪器。其特点体现在灵活性上，能够充分利用和发挥现有计算机功能，使仪器的测试和测量及自动化领域的系统测量和监控变得异常快捷和方便[6,11-12]。

类似于C语言和ASIC语言，LabVIEW是一种程序开发环境[13]。LabVIEW的特点在于其使用图形化编程语言G在流程图中开发源程序，不使用基于文本的语言来生成源程序代码；LabVIEW还整合了与GPIB，VXI，RS-232和RS-485以及各类数据采集卡等硬件通信的功能，内置符合TCP/IP，ActiveX等软件标准的函数库。尽管LabVIEW是一个通用编程系统，但是它还包含了为数据采集和仪器控制特地设计的函数库和开发工具。因为它们的外观和操作能模仿实际的仪器，所以LabVIEW程序被人们称为VI。由于LabVIEW基于图形化编程，其使用的术语、图标和概念是工程师、技术人员所熟悉的，即使用户编程经验较少，也能利用LabVIEW开发自己的应用程序。

虚拟仪器测控系统对快速运转的压缩机、冷冻机和泵阀类等化工机械设备及化学品充填、灌装设备工艺参数的采集、分析、处理和控制很有效[14]。因此，有必要开展基于LabVIEW的虚拟仪器测控和仿真技术应用开发，建立虚拟仪器测控和仿真技术研发平台，实现精细化工生产过程及设备的在线、连续、实时数据采集和分析、处理，以及工艺过程和设备的运行机理仿真，研制多功能、多用途精细化工生产过程及设备的虚拟测控系统[6]。

1.3 基于图像采集处理和识别的机器视觉检测技术

机器视觉MV(machine vision)作为一项综合性无损检测技术，包括传感器技术、光源照明技术、光学成像技术、数字图像处理技术、机械工程技术、控制技术、计算机软硬件技术和人机接口技术、模拟与数字视频技术等。它是实现精密检测、精确定位、自动化生产的有效途径，同时它具有较宽光谱相应范围、可实现非接触无损测量、长时间工作等特点，因此已广泛应用于多个领域，如包装、医学、工业制造、导航和遥感图像分析等[15-16]。虽然MV技术20世纪末才起步，但由于其突出的特点，广泛应用于各种工业领域，特别是近年来发展十分迅速，国内外的应用成果层出不穷。

MV的应用当前主要集中于检测、定位、机器人、运动控制和计量等领域。近年来，在运动控制、生产流水线、测量、诊断和数控设备等领域对于MV的应用需求增长非常快速。目前国内外在大力发展MV产业，并逐渐形成细分为MV产业的“相机系统”、“光源”、“视觉软件”、“机械手”、“造型设计”等分支，从而促进了该产业的加快发展[15-16]。

当前MV技术已发展成熟，在机械装配、产品包装等行业得到广泛应用。应用MV技术，可设计、选用系列机器视觉系统，包括红外光源、摄像传感器、可编程控制器和图像识别软件等成套组件，实现化学品灌装工艺中容器输送、充填或灌装、拧盖、贴标、喷码等工序中容器的标志、方位检测及精确定位和装量控制[6,17]。可先用光纤传感器感应检测容器是否到位，触发图像处理器拍摄图片，图像采集完后，对图像进行二值化、目标定位、特征匹配、测量、光学字符识别等图像分析、处理，基于处理结果，可编程控制器实施逻辑控制，驱动执行机构进行相应动作。

目前化工产品灌装、充填生产线存在机械设备中的倾角、转角、位置测量和容器等零部件方位测量等一些关系化学品包装质量的关键工艺参数测量问题，可应用MV技术加以研究解决[6,17-18]。另外，还可考虑设计机器视觉探测系统，及时探测、识别精细化工生产过程中常发生的物料倒吸和液/液界面分层现象，对生产过程进行更可靠和更有效的联锁保护和安全控制[6,19]。

1.4 基于光谱测量和化学计量学方法的过程分析检测技术

传统分析方法中的取样、化验、离线分析，有操作复杂、时间长、药剂消耗多、不安全等局限性，使在线、实时过程分析技术(PAT)的研究和应用得到快速发展[20-21]。

在线分析有侧线分析、线内分析、非接触分析三种方式。它既可用于原料分析，根据原料情况对生产过程进行类似前馈作用的调节和控制；也可分析产品、中间体等，对生产过程进行反馈调节和控制。

随着传感器、在线检测仪器、数据库以及化学计量学(Chemometrics)等的发展，PAT应运而生而且不断演变。目前PAT的定义已从最初的过程分析化学方法PAC(process analytical chemistry)，即“采用在线仪器或手段进行过程流股物性的物理或化学分析”演进成为“质量来源于设计”的理念，有学者定义基于统计学方法的PAT为“对随时间连续采集的原材料和过程流股变量，通过综合运用统计学方法在线分析和控制过程运行状态，目标是控制最终产品质量、故障诊断及节能降耗”[20-21]。

PAT是随时间连续测量生产原料和过程物料的质量参数和行为特性，并对其进行分析和控制的技术[20-21]，其主要包含： 在线分析技术、化学计量学方法的应用和综合自动化技术等，并与非正常工况管理技术、统计过程控制技术等技术领域交叉。PAT也是目前国内外分析检测及自动化领域的研究热点。

目前，国内外常用的两种在线PAT为拉曼(Raman)检测技术和近红外光谱NIR(near infrared spectroscopy)检测技术[20-21]。拉曼是检测有拉曼效应的物质，红外主要是检测对红外有吸收的物质，各有特点。拉曼谱峰特征性强，容易识别混合物和无机物，但其信号弱，同时伴有荧光干扰；红外检测速度较快，但建立校正模型工作量大。对于具有对称中心的分子来说，具有互斥规则： 与对称中心无对称关系的振动，拉曼不可见，红外可见；与对称中心有对称关系的振动，拉曼可见，红外不可见。拉曼光谱与红外光谱可互相佐证、互相补充，两者结合起来使用效果较好。

目前，以拉曼光谱和近红外光谱检测技术为代表的光谱检测技术与主元分析PCA(principal component analysis)、偏最小二乘PLS(partial least squares)为代表的化学计量学方法相结合，构建的过程分析系统已逐步在化工、制药等领域得到推广应用[20-21]。在某精细化学品生产中已用近红外光谱仪对酸碱的水分含量进行了检测试验[22]，建立了校正模型，取得了准确的检测结果，提高了检测效率。下一步可对产品浓度、杂质含量等参数进行检测研究，实现精细化工生产过程的在线质量控制。

1.5 基于射线透视成像的工艺设备运行工况检测技术

由于工艺介质具有毒性、强腐蚀性和易燃易爆性等危险性，很多精细化工过程的工艺设备常需密闭运行，导致工艺设备运行工况难以观察或检测。

近年来，基于X射线透视数字成像的工业DR(digital radiography)和基于计算机层析成像的工业CT(computed tomography)等无损检测技术及设备发展很快，结合图像重建、图像识别技术，在工业生产设备和武器装备运行工况检测、质量控制中逐步得到推广应用[22-23]。

工业DR/CT在精细化工领域的用途主要有： 高毒性、强腐蚀性密闭化工容器内液位/料位的测量；密闭容器和管道内工艺介质流动性检测，密闭容器和管道内结垢、腐蚀的检测和工艺管路、设备的探伤和缺陷检测；粉体等材料的密度分布表征；粉体生产中粉料挂壁、堵料、团聚、架桥、偏析等工况现象的检测；设备装料缺陷如检测和装料质量控制等。

在工业DR/CT应用工作中，需做的主要研究工作有： 射线管电压、电流、焦点尺寸、积分时间、探测器增益等成像技术参数的获取，图像的重建，伪像的消除和异常工况图像的识别等[22-23]。

2 精细化工生产过程及设备监控技术研究展望

2.1 从单参数控制到生产工况和生产质量的综合性统计过程控制

在目前的精细化工生产过程等小型间歇化工过程中，除了温度、压力、液位、流量等简单参数控制外，对生产质量控制，一般只在生产起始、重要中间点、生产终点等取有限的时间点进行产品及工艺物料的化验分析，操作失误及过程干扰常使生产过程运行偏离正常工况，这种凭经验操作的方法难以对生产质量实施有效控制。并且大多小型精细化工生产过程作为间歇过程，生产过程不可逆，这种质量控制手段常使产品质量不合格，难以采取补救措施，有时整批物料报废，还要进行无害化处理，造成很大损失，还影响生产进度。

在生产过程中，产品质量的波动是不可避免的，它是受操作人员、机器设备、材料、方法和环境等基本因素的波动影响所致。波动分为正常波动和异常波动两种。过程监控的目的是消除、避免异常波动，使过程处于正常波动状态，也就是受控状态。

统计过程控制SPC(statistical process control)，也称为统计质量控制SQC(statistical quality control)，是一种基于数理统计方法的生产过程监控工具。它对生产过程进行分析评估，根据反馈信息及时分析、发现异常因素出现的征兆，采取措施消除其影响，使生产过程维持于受控状态。当生产过程仅有随机因素影响时，该过程处于受控状态；当生产过程存在着系统因素影响时，该过程处于失控状态。由于生产过程波动具有一定的统计规律性，当该过程受控时，过程特性基本服从稳定的随机分布；失控时，过程分布发生改变。SPC就是利用生产过程波动的统计规律性来分析控制该过程，及时发现生产过程变化，采取措施减少或避免不合格产品的出现[24-28]。

通过计算机及实时数据库系统的普及应用，对小型精细化工生产过程的数据采集，可以在线、实时地获取大量生产过程运行数据，从而拥有丰富的生产数据资源，有效地实时统计分析生产过程数据，反映和揭示生产过程的内在变化，为生产过程监控及提高产品质量提供有用信息，对生产过程实施在线、实时的工况监测和统计质量控制， 完善小型精细化工生产过程监控和生产质量控制手段，提高小型精细化工生产过程的工况监控和生产质量控制水平[25-26]。

近年来，小型精细化工领域等间歇生产过程的统计过程控制方法研究和应用越来越多，已成为国内外过程控制界的研究热点，其研究和应用领域向基于数据驱动的复杂物性参数软测量、生产阶段和生产终点的判断、生产质量预测和控制、故障诊断等方向快速发展[24-26]。

2.2 从工艺参数联锁报警到综合性安全保护控制

精细化工过程等小型间歇化工生产过程的工艺介质多为有一定腐蚀性、毒性和易燃易爆性的化学品，过程运行风险大，因此需要对生产过程的运行实施有效的安全保护和安全控制。但国内精细化工领域的安全工作大多还是凭经验进行，未对其安全控制技术进行过系统、全面、深入和科学的研究[25-26]。

目前，国内外化工过程安全工程技术研究发展迅速，已经形成了系统的化工安全科学理论和工程方法[29-30]，因此可以针对小型精细化工过程的间歇生产特点，研究安全控制工程理论和方法在小型精细化工过程中的应用，以进一步提高小型精细化工过程的安全可靠性，并可把相关技术推广应用到化工生产事故的早期异常工况感知、预警与处置工作中。

国内外化工安全控制领域的主要发展趋势： 一为进行生产过程安全防护层的分析LOPA(layers of protection analysis)与设计[29-30]，提高安全风险大的生产过程的安全完整度性等级SIL(safety integrity level)；二为设置非正常工况管理系统ASM(Abnormal situation management)，实现生产事故的早期预警与迅速处置，把事故苗头消除在萌芽状态[31]。

通过设置有效完整的工艺过程安全防护层，包括过程控制层、操作人员介入层、安全控制层(符合安全标准的正规、可靠的安全仪表系统SIS)、积极防护层、消极防护层及紧急响应层，确保生产过程的安全稳定运行及紧急情况下的安全、快速、有效处置[29]。

3 结束语

精细化工生产过程及设备的工艺参数种类较多，工艺介质的毒性、强腐蚀性，过程动态突变、纯滞后、大惯性滞后、非线性、非平稳等复杂特性和现场腐蚀性气体、振动、电磁干扰、噪声等不利因素的影响，给工艺参数的检测、控制带来诸多难题。在实际检测工作中，需根据被测工艺参数特点和检测要求，综合运用软测量、虚拟仪器、机器视觉、过程分析和无损检测技术，与传统检测技术密切结合，摸索解决生产过程运行中的复杂工艺参数的测量问题和运行工况检测问题。而针对精细化工生产的安全性要求高等特点，生产工况和生产质量的综合性统计过程监控以及生产过程的综合性安全保护控制等是精细化工过程监控技术研究的重要发展方向。