气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析

单婷婷

大连市检验检测认证技术服务中心 辽宁大连 116000

我国在农业种植方式、种植结构上发生的变化一面是加速了农业的高速发展、另一面也同时加重了果蔬农药的残留问题。也因此，对果蔬农药残留进行检测，对保证人们的身体健康具有重要意义。在各种各样的检测方法当中，气相色谱法的应用比较广泛，但是该方法在具体的应用上有着很多个环节，每一个环节都直接决定着最终检测结果的准确与否[1]。因此，对各环节可能会影响到气相色谱法结果的因素进行分析，并提出有效的处理对策，最大程度上减少影响因素的存在，是保证最终检测结果准确度的关键。

1 样品的采集

进行气相色谱法检测的前提便是样品的准备了，虽然说样品的准备是一件非常普通的事情，但其实关系也是重大的，如果在刚开始的这个环节上就把握不当，将会直接影响到最终检测结果的准确性。所以在样品采集环节上，为避免造成的不良影响，应明确以下要点：

首先，严格依据取样方法规定进行样品的采集，采集那些有代表性的样品。

其次，严格管控样品采集的数量。例如对小型水果的取样量，要管控在1kg左右；而对于果蔬的取样量，则要管控在2-3kg左右；例如木瓜、南瓜和甜瓜等果蔬类的取样，个体通常是5个；像是白菜、花菜等蔬菜的取样，个体一般是10个左右[2]。

2 对样品的存储

在使用气相色谱法做果蔬农残检测时，第一个重要步骤当属样品的采集，那么下一个步骤则是对样品的存储了，而如果不能有效存储样品的话，即使采样再有代表性，最后的检测准确性也是会受到影响的。所以在对样品的存储上，应注意下述要点：

第一，对样品进行包装时，所选择的外部容器不能是易碎品，内部也不允许有可能会对其质量有任何干扰的物质，完成包装步骤后，要即刻将样品送至冷冻室进行保存。

第二，样品的存储环境同样决定着样品质量高低，存储温度不能高于5℃、同时也不能低于1℃，而且存储的时间也不宜太长，尽可能的要尽快完成检测。

第三，对于势必要长时间于低温条件下存储的样品来说，温度最低不能低于-20℃，而且即将要检测时，要先解冻、再检测。

3 试样的制备

当样品在良好条件下存储之后，下一个环节便是制备试样了。在该环节中，主要工作任务是对样品做粉碎、分装处理，这整个过程变为制备环节。

制备试样的过程当中，应严格按照有关要求进行，以免影响到浸提的效率、对检测效果造成不良影响。

在该环节当中要注意的几点问题有：

第一点，样品的粉碎处理要采用专业的食品加工器进行，这样才能显著增加样品粉碎时的颗粒，继而减少由于缩分而造成的误差，同时保证浸提效率的提高。

第二点，对于质量大致相同的样品要注意做精细粉碎的操作。

第三点，结束粉碎工作之后，网筛选择要在40-60目，以此为最佳，确保样品粉碎之后能够充分的混合均匀。

4 试样的提取

试样的提取是气相色谱法当中的一个最重要环节，同时也是会有很多影响因素出现的环节，相应的注意事项也就有很多了：

第一，若样品含有较高的水分，那么应注意，在提取时，要在捣碎机或是匀浆机当中进行[3]。

第二，样品的称重环节上要注意，药品不要直接接触到瓶口位置，这是因为若是在样品当中掺杂了提取液，那么提取液便很容易会流入到容器里面，不仅在洗刷干净上会有很大困难，而且还会使最终的检测结果发生误差。

第三，通常在气相色谱法检测当中，需要对样品反复做三次的提取，第一次提取是对90%以下、70%以上样品的提取，残留下来的残渣则在第二次、第三次时再做提取，那么由此一来，加入的提取液也要分成三次加入，每次加入剂量是50ml，提取的时候，一边要把样品进行搅拌，保证搅拌的均匀程度，确保样品的每一粒颗粒都能充分接触到溶剂，从而保证固体样品的溶出速度。

其中对氯化钠的应用原理进行分析来看：是利用了氯能够在水中迅速形成次氯酸的原理，其发挥的杀菌作用是因次氯酸分子体积微小，电荷为中性，易于穿透细胞壁渗入到细菌体中，从而对菌体内的各种酶系统予以抑制、破坏，当巯基被氧化而受到破坏，影响到细菌体内的氧化还原作用时，便会促使体内葡萄糖代谢发生障碍，继而细菌死亡，达到消灭农残的目的。氯化钠的使用注意事项有：予以密封保存、做好防潮处理。

5 试样的净化

在气相色谱法做农药检测的一系列环节当中，试样的净化是最后一个步骤了，如果在此环节出现了什么差错，将会直接前功尽弃。试样净化一般是选择过萃取柱[4]，而需要注意的事项有以下几点：净化方式是农药检测分析最关键的一步，特别是对待测化合物为几十种甚至是上百种的多残留分析而言，更是重要。在保证待测物损失比较小的基础上，去除越多的干扰测定成分，便会给后续仪器分析工作带来越多的便利，所得到的结果也就更为精准、可靠。通常对农残的测定，主要净化方式为液液萃取、固相萃取等，其中液液萃取不仅耗时而且费力，会涉及到较多溶剂的消耗，所以应用受限。固相萃取技术则是当前应用较广泛的技术，因此将其作为是去除诸多干扰的有力手段。

6 结语

上文我们将气相色谱法对果蔬农残检测前处理的影响因素作为研究着手点，从样品采集开始，对其存储、试样制备、提取和净化等各环节影响因素做出综述，从而可见，通过对上述具体因素的分析、找到有效的处理对策，才能排除掉因这些因素而对果蔬农残检测准确率造成的影响。