钕铁硼生产中烧结挥发物的相关研究

张葆华

（山西国营金阳器材厂，山西 太原 030008）

钕铁硼是一类综合磁性能很高的永磁材料，被广泛应用于多个领域，随着市场对钕铁硼材料需求量的提高，钕铁硼生产工艺也面临更高的要求。目前，在钕铁硼生产过程中，主要采用的工艺是全密封低氧烧结工艺，烧结原料大多使用石墨料盒，此种工艺具有产品的导热性好，产品变形小的优势，但这种工艺的不足之处在于钕铁硼产品烧结后会出现白色析出物，对产品质量的稳定性和产品成本管控有影响。为此，本文对钕铁硼生产中的白色析出物进行了实验，以更好地控制钕铁硼产品的质量。

1 实验样品及实验设备

实验样品：永磁体（矫顽力1367kA/m，剩磁1.25T）烧结后毛坯体表面白色析出物以及石墨料盒内不同位置的析出物。

主要实验仪器和设备：并列真空烧结炉、电感耦合等离子体发射光谱仪。

2 实验方法及内容

对永磁体烧结析出的挥发物进行如下实验内容：测量不同位置烧结析出物的质量和成分；放置24h后烧结析出物的质量；以空的石墨料盒为对照实验，检测烧结析出物的情况；在永磁体烧结过程中石墨料盒顶部盖盖的条件下，检测烧结析出物的质量；对烧结产品内部不同的位置进行成分检测。

3 实验结果

对实验样品（毛坯体表面位置和石墨料盒内部位置的析出物）进行电感耦合等离子体发射光谱分析，得到烧结析出物的成分以及各成分的质量分数，检测结果见表1。

从上表中数据中可知，毛坯体表面位置析出物的成分和石墨料盒内部析出物的成分没有明显差别，烧结析出物的质量百分比得出析出挥发物中的主要成分为Pr、Nd、Dy，此三种元素的含量明显大于其他元素的析出量。

对不同位置的烧结析出物进行质量的对比，结果如表2所示。

表2 不同位置析出物的质量分数

经过对实验结果的对比发现：钕铁硼烧结析出物主要位置是石墨料盒接触位置，石墨料盒直接接触的部位比石墨料盒底部的析出物质量多，而毛坯体表面位置的析出物质量很少。

在样品烧结过程中，保持原来的实验条件不变，额外采取顶部盖盖的处理方式，观察钕铁硼样品烧结析出物有何变化。对烧结析出物进行随机抽样，检测析出物的质量。检测结果表明，在钕铁硼烧结过程中顶部盖盖，烧结析出物的质量发生了明显减少，预示着通过采取顶部盖盖的措施能够阻止钕铁硼烧结过程中氧化物的析出。

利用电感耦合等离子体发射光谱装置对烧结后的钕铁硼材料进行成分的检测及含量分析，结果如表3所示。

由上表中数据可知，越靠近钕铁硼材料外表面的位置，稀土元素的含量越少，而靠近钕铁硼材料内部的位置，稀土元素的含量越多，说明钕铁硼材料烧结后，因析出物的挥发导致材料外表面损失较多的稀土元素。造成稀土元素较多损失的位置主要集中在靠近钕铁硼材料外表面0~0.3mm的范围内，超过外表面0.35mm距离范围后，再往材料内部深处，稀土元素的损失量几乎为零，趋于平衡。在钕铁硼材料的生产加工中，材料表面的加工深度应超过0.35mm，此时可避免因烧结析出物而影响到产品的生产质量。

在钕铁硼烧结实验中，对时间进行了差异性对比。结果发现，在样品出炉后的7~8小时内是样品冷却的时间段，此阶段对烧结析出物进行的成分和质量检测，检测的结果远远小于样品出炉后7小时以后检测得到的析出物质量，说明烧结析出挥发的过程主要是在样品出炉7~8小时后，当温度冷却到低温状态时，析出物的质量基本没有变化，说明烧结析出物的挥发过程基本结束。

以空的石墨料盒作为对照实验，检测烧结析出物的质量变化情况。结果发现空的石墨料盒出炉后随着时间的推移逐渐有氧化物析出，析出量逐渐增加，即使温度冷却了，仍没有停止析出物质量的增加，说明烧结过程中的析出物与空气中氧环境密切相关。因此，为了减少钕铁硼烧结过程中挥发物导致的元素损失，可通过阻隔氧环境来实现。

4 结论

本文对钕铁硼生产过程中烧结析出物进行了实验研究，通过分析烧结析出物的成分得出析出物来源，并对钕铁硼烧结挥发物的析出特点以及重量差异情况进行了检测和分析，发现烧结挥发物析出主要与空气氧含量有关，与时间没有规律性关系；烧结物的析出质量大部分来自于烧结过程中使用的石墨料盒。此外，钕铁硼烧结析出物的挥发损失主要集中在磁体表面区域，对于磁体内部的影响很小。希望通过本实验结论，能够为钕铁硼的实际生产工艺提供借鉴和参考。

表1 毛坯体表面位置和石墨料盒内部位置的析出物成分及质量分数

表3 烧结后的钕铁硼材料中各组分及含量分析