李 壮,张润奇,蔡一钦,刘庆琦,戴建科,张 利
(沈阳航空航天大学 材料科学与工程学院,沈阳 110136)
钛及钛合金性能优异,具有密度小、比强度高、耐蚀性能好、耐热性能优良、无磁等一系列特性,以其优良的综合性能应用于航空航天、船舶、化工、生物医学、建筑、交通运输等领域,在国防军工和国民经济的重要部门获得了广泛的应用[1]。工业纯钛是指具有不同杂质含量的未合金化钛,具有较高的塑形和优良的成型工艺性能[2],由于其具有良好的生物兼容性,在医学领域倍受青睐[3-4]。在不同牌号的工业纯钛中,TA2纯钛综合力学性能适中,耐磨性能和耐腐蚀性能良好,在工业上最常用。在对工业纯钛的处理工艺中,通常利用其优良的塑性和韧性对其冷轧或热轧,以此提高强度。但热轧之后的TA2内部组织不均匀且内应力集中[5],为使其硬度降低,塑韧性提高,常使用退火工艺处理[6-7]。研究退火工艺对TA2热轧态显微组织和力学性能的影响极为必要。
本文通过对TA2热轧板试样进行不同温度的退火处理,观察退火前后显微组织,测量退火前后的维氏硬度和力学性能,研究了退火工艺对TA2热轧态显微组织及力学性能的影响。
采用TA2纯钛为实验材料,其化学成分如表1所示。
表1 TA2试样的主要化学成分 %
使用数控线切割机将TA2纯钛切割出13个10 mm×10 mm×15 mm块用做金相试样,12个1 000 mm×20 mm×5 mm块用做拉伸试样坯料。对这些试样用SX1-5-10箱式电阻炉进行退火处理,每3个试样为一组,保温时间30 min,4种工艺如表2所示。
表2 TA2纯钛热处理工艺 ℃
热处理后的金相试样经磨抛、用腐蚀剂(10%HF+30%H2O2+50%H2O)腐蚀后,在光学显微镜(Olympus)和扫描电镜(ZEISS)下进行组织观察。采用HV-50A维式硬度分析仪进行硬度测试,载荷1 kg。在Instron4206-006拉伸实验机上对拉伸试样进行拉力实验。
未经退火处理的工业纯钛TA2热轧板显微组织如图1所示。金相组织为长条状变形α晶粒。这是由于TA2纯钛在受力压轧过程中,其铸态组织在外力作用下沿分切应力方向发生再结晶和晶粒长大(图1a)。扫描电镜下,这些长条状的α晶粒更加明显,显示出由于热轧,原等轴状晶粒已经呈现出明显的拉长了的形态特征(图1b)。
图1 退火处理前的TA2组织
经热处理后光镜下的金相组织和扫描电镜组织分别如图2、图3所示。光镜下,经过工艺Ⅰ处理后TA2纯钛的显微组织中基本仍为长条状变形晶粒(图2a),但在扫描电镜下,可以清楚地观察到在由于被轧制而沿切应力生长的晶粒中有新晶粒产生,在长条状的变形α相中出现了部分细小的等轴晶粒(图3a)。光镜下,经过工艺Ⅱ处理后的TA2纯钛显微组织中等轴晶粒数量增多,晶粒轻微长大且仍具有原长条形晶粒取向(图2b),而在扫描电镜下,这种细小的等轴晶粒夹在长条状的变形α相中,且晶粒尺寸也长大明显(图3b)。光镜下,经过工艺Ⅲ处理后的TA2纯钛显微组织中,等轴晶粒增多、且等轴晶粒的尺寸与经过工艺Ⅱ处理后的再结晶晶粒相比更为粗大(图2c),在扫描电镜中,除了左边的等轴晶粒以外,右边的变形的长条α晶粒仍然明显的存在(图3c)。经过工艺Ⅳ处理后的TA2纯钛的显微组织变化明显,基本已经完全转变为较为均匀的等轴晶粒,光镜下,虽然还具有些许拉长的显微组织特征,但相对较均匀且粗大的等轴晶粒特征非常明显(图2d),扫描电镜下,可以看到这种等轴晶粒完全长大,拉长了的晶粒已经消失了,此时,等轴晶粒的尺寸最大(图3d)。
图2 退火处理后的TA2金相组织
本次实验所用材料为TA2纯钛铸锭经过热轧之后得到的纯钛板,其显微组织为在外力挤压作用下再结晶形成的长条状变形α晶粒。晶粒内部应该还存在着因大变形量引起的少量孪晶[8-9]。原材料经热轧后,等轴α晶粒进一步拉长(图1),同时,在热轧的冷却过程中也会造成其内部存在较大的残余应力[10]。根据文献[11],TA2的再结晶温度在520~600 ℃之间。但通过图2a、图3a可以看出经过450 ℃×30 min退火处理后内部组织中已经产生部分细小的α晶粒,这是由于局部大变形量造成的大量形变储存能大大降低了热激活能,使再结晶过程中形核更容易发生,并且其内部组织变形量的不均匀性导致变形量大的位置优先形核,于是发生部分再结晶[12]。
图3 退火处理后的TA2扫描电镜组织
TA2热轧试样未经过退火处理和经过4种退火工艺处理后的维氏硬度如图4所示。
图4 TA2热轧试样在不同工艺处理后的硬度
图4中,试样退火处理后硬度降低,且随退火温度升高,硬度降低明显,由原来的Hv123降为Hv79。试样的力学性能如表3所示。TA2试样退火前,抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为456 MPa、345 MPa和19%,随退火温度升高,强度降低,而伸长率增高。经过工艺Ⅰ处理后,试样硬度较退火前略有降低,强度亦下降,而伸长率略有提高。随着退火温度的提高,试样硬度降低明显。经工艺Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ退火处理后硬度较退火处理前均大幅度降低,强度也降低明显,伸长率提高。工艺Ⅳ处理后硬度、强度均最低,伸长率最高,其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为403 MPa、279 MPa和30%。
如前所述,纯钛TA2热轧板还应该存在孪晶,而孪晶对钛的再结晶有促进作用。这是由于孪晶界是局部高能区,可提供合适的再结晶形核位置[13]。室温激活孪晶诱发静态再结晶细化晶粒,热加工过程激活的孪晶同时诱发动态再结晶过程,动态再结晶细晶效果明显,有助于获得细小的等轴晶组织[13]。热轧造成晶格畸变,使晶体缺陷增多、残余应力增加,最后导致硬度增高,达到最大值,强度也最高,伸长率最低。
TA2退火后显微硬度大大降低[14-15]。因形变储能造成的驱动力对组织的影响尤为显著,450 ℃退火也使加工硬化得以消除。试样得到了有效的软化。而再结晶在组织中起了重要的作用[16]。经过550 ℃×30 min退火处理后,组织发生再结晶。由于550 ℃相对于450 ℃退火处理因退火温度升高,更多晶粒形核并长大,使其再结晶晶粒数量较多,尺寸较大,回复再结晶现象非常明显(图2b、3b)。550 ℃退火后硬度、强度进一步降低,伸长率提高(图4、表3)。经过650 ℃退火后,组织中残余应力消除,回复再结晶过程基本完成,晶粒尺寸增加(图2c、3c),硬度、强度显著降低,伸长率显著提高。经过750 ℃×30 min退火后,由于其组织内部发生回复再结晶和晶粒长大等一系列过程,组织转变为更加均匀粗大的等轴α晶粒(图2d、3d),硬度、强度大幅降低,与此同时,伸长率达到最高值(图4、表3)。
表3 试样退火前后的力学性能
退火温度在550 ℃时,TA2纯钛显微组织中等轴晶粒数量明显的增多,硬度、强度降低的幅度和伸长率增高的幅度较大。在退火温度高于550 ℃后,由于再结晶过程已经基本完成,这些性能指标的变化不再显著。因此,本实验可以认为组织真正发生明显的再结晶温度为550 ℃。当750 ℃退火后,扫描电镜下几乎全部为尺寸较大的等轴晶粒,可以认为再结晶几乎完成。此时,工艺Ⅳ处理后的试样,抗拉强度和屈服强度降至403 MPa和279 MPa,而伸长率升至30%的最高值。
(1)热轧态TA2组织为长条状变形α晶粒,完全回复再结晶之后组织由长条状变形α晶粒转变为均匀粗大的等轴α晶粒。
(2)退火处理使热轧态TA2发生回复再结晶。热轧态TA2退火前硬度、强度最高,伸长率最低,退火后硬度、强度降低,伸长率增高。经过工艺Ⅰ处理,试样硬度、强度略有下降,伸长率略有提高。经工艺Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ退火处理后硬度、强度均大幅度降低,伸长率明显提高。
(3)认为本实验发生明显的再结晶温度为550 ℃。当750 ℃退火后,再结晶几乎完成,获得几乎全部的尺寸较大的等轴晶粒。因此,550 ℃退火后性能指标变化明显;750 ℃退火后,试样抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到了403 MPa、279 MPa和30%较佳值。