基于电感耦合等离子发射光谱法测定矿石中的金属元素

陈小娟,张耀元,南源,李志兰,郑磊 (中海油能源发展股份有限公司中海油实验中心，广东 湛江 524057)

电感耦合等离子(ICP-OES)光谱法抗干扰能力强、检出限低、精密度高，已在地质分析领域得到广泛应用，成为现代地矿多元素分析的重要手段[1～4]。笔者通过对样品前处理进行优化，消除样品代表性带入的干扰，建立了测定岩石中Al、Ca、Mg、Sr、V、Na等10种金属元素的方法。

1 试验部分

1.1 试验仪器

iCP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪；D6M型微波消解仪。

1.2 试验试剂

HC1、HNO3、HF、HClO4(分析纯)；Na、Ca、Mg、Sr、Al、Ni、Li、Co、V、Cr的元素标准储备溶液(100mg/L，北京有色金属研究院)。

2 样品前处理干扰的消除

2.1 样品清洗

根据岩屑样品的岩性将污染物清洗干净。由图1可知，清洗后的岩屑样品其Al元素质量分数减少显著，而其他元素清洗过后其含量变化微小。

2.2 样品研磨

选用玛瑙研钵和瓷研钵对样品进行研磨。其研磨步骤为：取5～10g的样品粉碎，直至粒径小于100μm，再置于105℃的烘箱中2h。分析各元素质量分数的差别，由表1可知，瓷研钵的硬度小，研磨时钵体材质中的元素被带入样品中对其微量元素组分造成较大的影响。因此在样品研磨时需使用玛瑙研钵，并尽量采用压磨的方式对样品进行研磨。

图1 样品中元素清洗前后对比

岩性研磨体常量元素质量分数/%AlCaMgNa微量元素质量分数/(μg·g-1)CoCrLiNiSrV泥岩瓷研钵7.214.051.480.7617.60205.7060.3839.30171.6089.20玛瑙研钵7.034.091.440.63118.9077.3054.5021.32173.1092.38粉砂岩瓷研钵3.790.180.020.10112.50131.0027.1026.0248.0036.10玛瑙研钵3.700.150.050.18110.3051.1023.2016.9146.9041.80

3 结果与讨论

3.1 分析谱线

ICP-OES光谱法不仅能同时对多个元素进行测定，还能对一个元素选择多条特征谱线同时测定，为此对每个被测元素选取3～4条谱线进行测定。

制备质量浓度为0、0.5、5、10、20μg/mL的10种标准储备液，并调节酸度为10%。以响应强度(y)为纵坐标，元素的质量浓度(x)为横坐标进行线性回归，各元素的线性方程和相关系数见表2。

表2 各元素的线性方程、相关系数及检出限

3.2 方法精密度和准确度

使用iCP7400型光谱仪对标溶液进行3次平行测定，检测结果的相对误差值均小于1%(见表3)。

表3 标准溶液分析结果及相对误差

对石英砂岩进行样品前处理及上机检测，结果与标准值比对见表4。检测的石英砂岩岩石成分结果在标准物质证书允许的误差范围内。

表4 标准物质分析结果及误差要求

4 结语

通过对岩屑样品清洗和研磨方法的优化，ICP-OES法测定矿石中元素方法具有用时短、试剂用量少、污染较低等特点，有效地提高了分析结果的准确度。