改性污泥活性炭对阿莫西林的吸附研究

钟婷婷 杨灿 王甜甜 贺月莛 刘亚利

摘 要：抗生素废水对环境和健康造成威胁，是需要亟待解决的。本文以脱水污泥为原料，采用氯化锌活化法制备污泥基活性炭（SAC），并用纳米二氧化钛对SAC进行改性（T-SAC），研究投加量、pH、吸附时间和初始阿莫西林浓度等因素对T-SAC吸附去除阿莫西林效果的影响。结果表明：纳米二氧化钛改性后，T-SAC的比表面积比SAC增加了约6倍，相应的平均孔径从10.425 nm降低至5.497 nm，有效促进了多孔结构的形成。此外，T-SAC对初始浓度30 mg/L的阿莫西林溶液的最佳吸附条件为：投加量为4 g/L、pH=8、吸附时间4 h、温度25 ℃，最大去除率达到81.78%，比SAC提高了约10%。吸附动力学结果表明：T-SAC对阿莫西林的吸附在240 min左右时达到平衡，吸附过程更符合准二级动力学模型。

关键词：污泥基活性炭;改性;阿莫西林;吸附动力学

中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：1006-8023（2019）06-0106-07

Study on Adsorption Performance of Modified Sludge-based Activated

Carbon for Amoxicillin

ZHONG Tingting， YANG Can， WANG Tiantian， HE Yueting， LIU Yali

（School of Civil Engineering， Nanjing Forestry University， Nanjing 210037）

Abstract：Antibiotic wastewater poses a threat to the environment and health， which needs to be solved urgently. The dewatered sludge was used as materials to prepared the activated carbon （SAC） by zinc chloride activation method， and the SAC was modified by nano-titanium dioxide （T-SAC）. At the same time， the effects of dosage， pH， adsorption time and initial amoxicillin concentration on the removal performances of amoxicillin by T-SAC were studied. The results showed that the specific surface area of T-SAC was increased by about 6 times than that of SAC due to nano-titanium dioxide modification， and the corresponding average pore diameter was reduced from 10.425 nm to 5.497 nm， which effectively promoted the formation of porous structure. In addition， the optimal adsorption conditions of T-SAC for amoxicillin solution with initial concentration of 30 mg·L-1 were： dosage of 4 g·L-1， pH of 8， adsorption time of 4 h， and the temperature of 25°C. The maximum removal rate reached 81.78%， which was enhanced by 10% of SAC. The adsorption kinetics results indicated that the adsorption of amoxicillin by T-SAC reached equilibrium at about 240 min， and the adsorption process was more in line with the quasi-secondary kinetic model.

Keywords：Sludge-based activated carbon; modification; amoxicillin; adsorption kinetics

0 引言

阿莫西林是一種常用的半合成青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素，因其杀菌作用强、穿透细胞的能力强、低浓度下能抑制微生物生长，被广泛用于临床治疗、农业与畜牧业之中[1-3]。然而，阿莫西林在消化系统中的吸收率很低。研究发现：口服500 mg的阿莫西林经人体消化2 h后仍有86±8%被排入环境[4]。目前，污水厂的常规处理不能去除水中的阿莫西林，导致我国城市污水处理厂出水中的抗生素检出率和含量均高于美国及欧洲等国家[5]。阿莫西林难降解，在水体中积累会对生态环境与人体健康构成严重威胁[2]。

活性炭吸附因操作简单、吸附能力强、易再生和无二次污染等特点，被广泛用于处理抗生素废水[6]。为了解决市售活性炭价格高的问题，秸秆、果壳、树叶、木屑和污泥等农林废弃物及市政废弃物被回收，并作为制备活性炭的原料[3， 7-9]。在众多制备活性炭的原料中，污水厂污泥的产量大、有机物含量高，得到了广泛关注[10-12]。然而，污泥基活性炭（SAC）的比表面积相对较低，其对抗生素等药物的吸附效果较差[3]。为了克服这一缺点，国内外学者采用各种方法对SAC进行改性，以改善其化学和物理性能，进而提高其对污染物的去除效率。二氧化钛（TiO2）因其效率高、成本低、无毒性、化学、热和机械稳定性较好，被广泛应用于催化反应中[13-14]。

因此，本文以污水厂的脱水污泥为研究对象制备活性炭，并采用纳米二氧化钛对其进行改性。同时，研究不同投加量、初始浓度、pH和吸附时间条件下，改性污泥活性炭（T-SAC）对阿莫西林的吸附性能，以寻求最佳的吸附条件，为污泥基活性炭在抗生素废水处理中的应用提供理论依据。

1 材料和方法

1.1 试验材料、试剂和仪器

实验材料：本试验采用的脱水污泥取自南京江心洲污水处理厂，将其在105 ℃下烘干后，用粉碎机粉碎，过40目筛，干燥保存备用。

化学试剂：纳米二氧化钛（纳米TiO2，AR）、氯化锌（ZnCl2，AR）、浓盐酸（HCl，AR）、阿莫西林（Amoxicillin，AR）和氢氧化钠（NaOH，AR）。

仪器：V-Sorb 2800比表面积及孔径分析仪、KS-600D超声波清洗机、Biosafer-20TAB实验室级超纯水器、FA2004B电子分析天平、SHA-BA恒温振荡器、GZX-9140MBE电热鼓风干燥箱、SX-12-10箱式电阻炉、PD320pH计、JW-2017HR高速离心机、752N紫外可见分光光度计和PD-320 型pH计。

1.2 活性炭的制备和改性

污泥活性炭（SAC）制备方法为：取一定量预处理后的污泥粉末放入250 mL烧杯中，取配置好的ZnCl2溶液加入盛有污泥粉末的烧杯中，固液比1∶ 3。将烧杯置于恒温振荡器中，于25 ℃条件下振荡24 h。将振荡之后的固液混合物置于离心机中，转速4000 r/min离心3 min。取沉淀下的污泥置于烧杯中，于105 ℃下烘干。将烘干的污泥用锡箔纸包住放入电阻炉中，于550 ℃下热解45 min。待电阻炉温度冷却后取出烧制完成的活性炭，用1 mol/L的HCl溶液清洗去其表面的油质，再用纯水洗至中性。将清洗好的活性炭放入烘箱中，在105 ℃下烘干、粉碎，过40目筛，即可得到SAC。

与SAC的制备方法不同的是，在制备T-SAC时，在250 mL烧杯中除了加入相同的污泥和ZnCl2溶液外，还加入了纳米TiO2进行改性，且与污泥的质量比为1∶ 40。

1.3 吸附试验

（1）阿莫西林溶液的配制

称取100 mg 的阿莫西林，在100 ℃下干燥2 h后，将其定容至1 L超纯水中，制备阿莫西林贮备液。试验过程中，取一定量的贮备液，用超纯水稀释至试验所需浓度。

（2）吸附试验

取100 mL不同浓度的阿莫西林溶液于250 mL锥形瓶中，同时将不同质量的SAC或T-SAC加入溶液中，调节至不同pH后置于恒温振荡器中，振蕩至预定时间后，取样分析阿莫西林浓度。

1.4 分析方法

阿莫西林浓度采用液相色谱分析，具体方法参照文献[4]。取振荡完成的处理水50 mL放入10 000 r/min的高速离心机中离心10 min后，上清液用0.45 μm过滤后测定。pH采用pH计进行测定。活性炭的比表面积及孔径采用V-Sorb 2800分析仪进行测定。

1.5 数据分析

SAC、T-SAC的吸附容量，以及阿莫西林去除率的计算如公式（1）和（2）所示。

q=（C0-C）VW。（1）

η=C0-CC0×100。 （2）

式中：q为吸附容量，mg/g;V为阿莫西林溶液体积，L;W为SAC或T-SAC的投加量，g;C0为阿莫西林的初始浓度，mg/L;C为吸附平衡时溶液中剩余的阿莫西林浓度，mg/L;η为阿莫西林的去除率，%。

本试验采用的准一级动力学模型（公式（3））和准二阶动力学模型（公式（4））对吸附过程进行拟合。

qt=qe（1-e-k1t）。（3）

qt=k2qe21+k2qet。（4）

式中：t是吸附时间，min;qt是t 时间时的吸附容量，mg/g;qe为饱和吸附容量，mg/g;k1是准一级动力学吸附常数，min-1;k2是准二级动力学吸附常数，g/（mg·min）。

2 结果与分析

2.1 活性炭表征分析

2.1.1 比表面积及孔径测定

SAC和T-SAC的比表面积及孔径见表1。总体来说，T-SAC的比表面积、孔体积均比SAC大大提高，其中T-SAC的比表面积比SAC扩大了约6倍。与此同时，T-SAC的平均孔径则从10.425 nm降低至5.497 nm。这说明通过负载纳米TiO2对SAC进行改性，能够有效促进多孔结构形成，增加孔隙体积，进而提高SAC对污染物的吸附性能，类似的研究结果在其它文献中得到[12]。

2.1.2 扫描电镜分析

改性前后污泥活性炭的扫描电镜（SEM）如图1所示。由图1可见，SAC的表面较光滑，孔隙较少，孔径变化较大，多为块状和片状。T-SAC的表面颗粒较小、孔隙发达、孔径均匀。这说明纳米TiO2能够很好地改善SAC的孔隙结构，从而增加活性炭比表面积，提高吸附能力。

2.2 活性炭对阿莫西林的吸附研究

2.2.1 投加量对吸附效果的影响

分别取100 mL初始浓度为30 mg/L的阿莫西林溶液，置于7个锥形瓶中，调整pH为8，然后分别向锥形瓶中投加1、2、3、4、5、6、7 g/L的T-SAC，将其置于25 ℃、150 r/min的恒温振荡器中振荡4 h，研究不同T-SAC投加量对阿莫西林的吸附效果，结果如图2所示。

由图2可知，随着T-SAC投加量的不断增加，水中阿莫西林的去除率呈现先升高而后维持相对稳定的变化趋势。当T-SAC投加量从1 g/L增加至4 g/L时，阿莫西林的去除率从30.36%快速提升至81.78%，提高了约2.5倍。但当T-SAC投加量

继续增加时，阿莫西林去除率不再随投加量继续升高。这可能是由于T-SAC重叠聚合导致吸附材料表面积和有效点位减少，使得吸附达到了平衡[15]。此外，从图2中可见，T-SAC的吸附容量则随着T-SAC投加量的增加呈下降趋势。最大吸附容量9.11 mg/g出现在T-SAC投加量1 g/L时。这是由于水中阿莫西林被吸附后，其浓度下降，单位质量活性炭可吸附的物质减少，则曲线呈下降趋势。结合去除率与吸附容量来看，投加4 g/L的活性炭最为经济高效。

2.2.2 pH对吸附效果的影响

分别取100 mL初始浓度为30 mg/L的阿莫西林溶液置于5个锥形瓶中，将其pH调整为2、4、6、8、10，然后分别向每个锥形瓶中投加0.4 g/L 的T-SAC，在25 ℃、150 r/min条件下振荡4 h，考察pH对吸附效果的影响。实验结果如图3所示。

由图3可见，阿莫西林的去除率随pH的升高先升高而后降低。当pH从2升高到8时，阿莫西林去除率从18.68%快速提高到81.36%，当继续将pH升高至10时，阿莫西林去除率降至62.26%。由此可见，pH=8是最佳的环境条件，过酸或过碱性条件都不利于T-SAC对阿莫西林的吸附。这主要归因于T-SAC表面官能团与阿莫西林分子之间的电荷作用。污泥为基质制备活性炭时，污泥中的碳、氢、氧和氮经活化后形成了羟基、氨基、羧基和酚羟基等基团[16]。在酸性条件下，阿莫西林分子中的羰基会导致临近氨基上的氮原子不易接受质子，使得阿莫西林以分子形式存在，故T-SAC对水中阿莫西林的吸附量逐渐增加[17]。而当溶液呈碱性时，阿莫西林的酚羟基和羧基中的氢更易解离，形成带负电的阴性基团，与T-SAC表面附着的氢氧根离子（OH-）相斥，导致T-SAC对阿莫西林的吸附量下降。

2.2.3 吸附时间对吸附效果的影响及吸附动力学模型

取100 mL 初始浓度为30 mg/L的阿莫西林溶液，在T-SAC投加量为0.4 g/L，pH为8条件下，将锥形瓶置于25 ℃、150 r/min振荡器中，反应60、90、120、150、180、240、300、360、420 min时取样分析剩余的阿莫西林浓度。阿莫西林去除率随振荡时间的变化如图4所示。

由图4可见，阿莫西林的去除率随吸附时间的增加而增加。在初始1 h内，T-SAC对阿莫西林的吸附较缓慢，之后吸附速率加快，因为初始阶段T-SAC表面存在大量的活性点位，而后这些活性点位被慢慢占据。此外，溶液里面的阿莫西林越来越少，而T-SAC吸附的阿莫西林逐渐增多，两者之间的浓度差逐渐降低，吸附传质动力降低，致使阿莫西林的去除率逐渐趋于稳定。总体而言，吸附时间对去除率的影响不明显，仅从80.4%升高至82.1%。这说明阿莫西林能够在较短的时间内占据T-SAC表面的吸附点位，完成在T-SAC外表面的吸附，而随着吸附过程的进行，阿莫西林逐渐由大孔进入微孔，传质速度减慢，反应趋于稳定 [18]。

根據吸附时间，可以进行吸附反应动力学研究，本实验采用准一级动力学模型和准二级动力学模型对实验数据进行拟合（图5、图6和表2）。结果表明：准二级动力学模型对T-SAC吸附阿莫西林过程的拟合效果比准一级动力学更好，相关系数更高，拟合结果qe也更接近实验所得结果。由于准二级吸附动力学模型是基于化学吸附的模型，说明T-SAC对阿莫西林的吸附包括物理吸附和化学吸附。根据吸附动力学拟合结果，T-SAC的吸附容量快速增大主要是因为TiO2改性后，阿莫西林在活性炭表面形成了大量识别位点。根据颗粒内扩散模型的三阶段理论，可以对吸附动力学过程进行分段描述，第一阶段为外扩散阶段，阿莫西林扩散到T-SAC表面，进行表面吸附;第二阶段为颗粒内扩散阶段，当表面吸附饱和后，阿莫西林分子进入T-SAC内部，此时由于活性炭内孔径较小，吸附传质速率降低;第三阶段为吸附平衡阶段，在此阶段由于吸附点位基本都被占据，所以吸附量下降并趋于饱和，吸附达到平衡，阿莫西林的去除率也逐渐趋于稳定[19]。

2.2.4 温度对吸附效果的影响

分别取100 mL初始浓度为30 mg/L的阿莫西林溶液于锥形瓶中，加入0.4 g/L的T-SAC，pH调至8，振荡频率为150 r/min，温度分别控制为15、20、25、30、35、40 ℃。阿莫西林去除率随温度的变化如图7所示。

由图7可见，阿莫西林的去除率随温度的升高先增加后降低。这主要是因为当温度较低时，活性炭吸附主要以物理吸附为主，随着温度升高，增大了活性炭化学吸附所需的活化能，使活性炭吸附量增大，但当温度达到一定限度时，继续升高温度会使分子热运动加剧，被物理吸附的阿莫西林分子离开T-SAC表面而解析到溶液中，导致T-SAC对阿莫西林的去除率降低[20]。因此，适当的升高吸附温度有利于提高T-SAC对水中阿莫西林的吸附量，但温度过高会导致阿莫西林去除率下降。在本实验中，当温度为25 ℃时，T-SAC对阿莫西林的去除效果最佳，其去除率达到80.64%。

2.2.5 改性对吸附效果的影响

分别取100 mL初始浓度为10、20、30、50、70、100 mg/L的阿莫西林溶液于250 mL的锥形瓶中，pH调至8，温度25 ℃、150 r/min下振荡4 h。阿莫西林去除率随初始浓度的变化如图8所示。

总体来说，两种活性炭对阿莫西林的去除率均随初始浓度呈现先增加后降低趋势。这是因为：T-SAC的吸附量相对固定，随着初始浓度不断升高，活性炭表面的吸附点位不断减少，吸附由单分子层吸附转为多分子层吸附，吸附速率逐渐降低直至吸附达到饱和状态，此时继续增加初始浓度会对吸附造成反作用，阿莫西林的去除率呈下降趋势[21]。

在任一初始浓度条件下，T-SAC对阿莫西林的去除效果都比SAC好。例如，当初始浓度为30 mg/L时，T-SAC对阿莫西林的去除率为81.78%，比SAC的去除率（75.08%）提高了8.92%。负载TiO2后活性炭对阿莫西林吸附作用增强的主要原因是：比表面积和孔容大小是影响吸附性能的主要因素，一般活性炭比表面积越大，孔容越大其吸附能力越强，根据前面的表征分析可知，TiO2改性使得T-SAC的比表面积增大、平均孔径减小，孔隙结构更发达，可以为吸附质提供较多的吸附点位，更有利于吸附阿莫西林[22]。此外，负载TiO2后，活性炭表面官能团发生变化，大量羟基、羰基和羧基等酸性含氧基团增多，上述官能团的存在有助于增强活性炭的亲水性能，这些酸性官能团使活性炭的等电点降低、增强表面酸性，进而有效促进了活性炭与阿莫西林分子上的碱性基团结合，提高了吸附效果[23]。

3 结论

（1）纳米TiO2对SAC进行改性后，T-SAC的比表面积、孔隙度大大增强，孔隙结构更发达。与SAC相比，T-SAC对阿莫西林的去除效果得到显著提升。

（2）T-SAC投加量和pH是影响阿莫西林去除率的主要因素。实验表明：投加量过高会影响阿莫西林的去除效果，造成资源浪费。此外，强酸强碱都会抑制T-ASC的去除效果，pH=8为最佳反应条件。

（3）T-SAC的最佳吸附条件为：投加量为4 g/L，pH=8，吸附時间4h，温度25℃，阿莫西林最佳去除率可达81.78%。

（4）本实验采用准一级动力学与准二级动力学对T-SAC去除水中阿莫西林的过程进行拟合，拟合结果显示准二级动力学拟合效果更好。

【参 考 文 献】

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