高效液相色谱间接紫外检测法测定甲醇和乙醇含量

陈能慧 蔡润梅

杭州环析检测科技有限公司 浙江杭州 310051

从现阶段常用的分离检测技术角度展开阐释分析，毛细管电泳分离技术和离子色谱分离技术由于主要选择运用水基缓冲液，因此通常被广大技术人员视作绿色分离技术。遵照部分技术研究工作人员发布的数据测算结果，安装配置有传统尺寸色谱柱组件的液相色谱仪设备，每天在运行过程中会产生1．00L以上的废液，且这些废液中通常会包含有数量众多的有机化学溶剂。

1 实验设计

1.1 实验仪器与试剂

由日本岛津公司生产提供的LC-20AD型高效液相色谱仪设备，搭配使用由Dikma公司生产提供的Diamonsil反相C18色谱柱仪器（150．00mm×4．60mm）；由日本岛津公司生产提供的SPD-20A紫外/可见分光光度检测器设备；由日本岛津公司生产提供的CBM-10A型在线工作站设备；由美国生产的7725i手动进样阀组件，以及AT-330型色谱柱恒温箱设备；由昆山超声仪器有限公司生产提供的SKCH-10S超声波清洗仪设备；由上海亚荣生化仪器厂生产提供的SZ-93自动蒸馏水器设备。

经由色谱级纯化处理的甲醇试剂和丙酮试剂，经由分析级纯化处理的乙醇试剂，实验过程中使用的水是双蒸水，实验过程中使用的样品是白酒，以及供烹饪使用的生物燃料等。测试用样品溶液，以及流动相在具体使用前需要运用0．22μm的滤膜材料实施过滤处理。

1.2 实验步骤

①实验样品溶液的制备。醇基燃料：量取一定体积的入选样品，将其定量转移到蒸馏瓶中实施水浴蒸馏处理，并且全面收集其中的温度在80．00℃以下的蒸馏物质，针对获取的馏分直接开展进样分析处理环节，其进样体积参数为5．00μL。白酒：在经由过滤处理环节之后，直接实施进样分析处理环节，其进样体积参数为5．00μL。

②反相液相色谱技术条件的设定。流动相物质比例参数：丙酮/水（4．00/96．00），流速参数：0．80ml/min，检测波长参数：233．00nm，进样体积参数：5．00μL，柱温参数：30．00℃。

2 实验分析

丙酮物质具备着显著的紫外光信号接收技术功能，其在流动相物质形态之中实际占据的数量比例水平，对间接光度检测技术活动开展过程中获取的效果，发挥着直接且鲜明的影响制约作用。

在选择运用体积分数为10．00%的甲醇溶液作为检测样品，且在将进样体积参数严格控制在5．00μL条件下，针对流动相物质形态之中包含的丙酮物质展开研究分析，可以知道，在丙酮物质的含量处在较低水平条件下（2．00%），甲醇物质在检测过程中所展示的峰面积也处在较低水平，而在丙酮物质的含量水平介于3．00-4．00%之间条件下，甲醇物质在检测过程中所展示的峰面积水平会达到最大，而在丙酮物质的含量超过4．00%之后，甲醇物质的峰面积将会展示出幅度显著的逐渐下降变化趋势。

3 结语

文章引入介绍了一种能够同时开展甲醇物质和乙醇物质检测的绿色液相色谱分析方法，该种技术方法选择运用体积分数为4．00%的丙酮水溶液作为流动相，且该种流动相的EAT值测定结果小于0．0175，其绿色指数测定结果显著优于针对甲醇物质展开分离检测的经典性HPLC技术方法。本文中介绍推荐的针对甲醇物质，以及乙醇物质的分离检测技术方法，实现了对经典的实验检测技术操作方法的有效补充和完善，在具体运用过程中，具备着较为优秀的实际价值。