刘伯林
中国纺织科学研究院有限公司 生物源纤维制造技术国家重点实验室 北京 100025
随着科技的发展,尼龙类粉体逐渐在高端领域广泛应用,如金属表面涂敷等。本研究采用中纺院武清新材料公司生产的尼龙6 共聚物为原料,使用低温液氮粉碎技术将尼龙6 共聚物颗粒进行了粉碎,粉碎成微粉后往往会引起性能的变化。为了更全面地了解粉碎后的尼龙共聚物微粉和原切片性能的差别。本文对尼龙共聚物切片及其微粉结晶性能、热性能以及力学性能进行了详细比较研究,相关研究未见报道。
尼龙6 共聚物切片:中纺院天津新材料公司;尼龙6 共聚物微粉:中纺院天津新材料公司原料,青岛微纳粉体机械有限公司低温液氮粉碎,80-100 目。
(1)DSC 测试方法
用Perkin-Elmer Pyris 1 型差示扫描量热仪测试样品的DSC 升温曲线及降温曲线。DSC 测试前,将样品尽可能剪成粉末后称取一定重量,封闭在样品盘中,样品重量控制在6~8mg。氮气(N2)升温速率为20℃/min,从温度30℃升温至250℃;保温5min,消除热历史,以80℃/min 的降温速率降至30℃,在氮气保护下,样品以20℃/min 升温至280℃;然后再以20℃/min 的降温速率降至30℃,记录下各自曲线。
(2)TGA 测试方法
用Perkin-Elmer Pyris 7 型热重分析仪测试,样品重量控制在2~8mg。氮气(N2)升温速率为20℃/min,从室温升温至700℃。
(3)力学性能测试方法
依据标准ASTM 测试。
分别对尼龙6 共聚物及其粉体样品进行DSC 测试,图1为尼龙6 共聚物样品DSC 图,图2为其粉体样品DSC 图。具体数据见表1。
从表1中数据可以看出,尼龙共聚物粉体样品热结晶温度Tc 为150.72℃,而尼龙共聚物颗粒样品的热结晶温度为146.82℃,尼龙共聚物粉体样品结晶温度高,说明尼龙共聚物粉体样品的分子链变小,活动能力强,结晶能力强,更容易在高温下结晶。
尼龙共聚物尼龙颗粒结晶熔融焓ΔHm与尼龙共聚物粉体的结晶ΔHm差别不大,可见两者的结晶度差别不大。
图1 尼龙6 共聚物样品DSC 图
图2 尼龙共聚物粉体样品DSC 图
图3 尼龙6 共聚物颗粒样品TGA 图
图4 尼龙共聚物粉体样品TGA 图
TGA 测试结果:图3为尼龙6 共聚物颗粒样品 TGA 图,图4为其粉体样品TGA 图。从样品的TGA 图以及图中分解5%时对应的温度数据可以看出,尼龙6 共聚物颗粒的5%的热分解温度比粉体高13℃,这可能是由于在过程中粉碎导致尼龙6 共聚物分子量降低的缘故。
表1 DSC 测试数据
表2 力学性能指标
通过对表2中数据进行对比后发现:尼龙6 共聚物颗粒经过低温粉碎后,力学强度指标略有下降,但降低程度不大。
尼龙共聚物粉体样品的结晶能力强,更容易在高温下结晶;尼龙共聚物粉体样品与颗粒样品的结晶度差别不大;尼龙6 共聚物颗粒5%的热分解温度比粉体高13℃;尼龙6 共聚物粉体,力学强度指标同颗粒相比较略有下降,但降低程度不大。