Oven升华物污染原因及防治研究

承小辉 蒋迁 齐勤瑞 高雪松 张然 杨辉

摘  要：针对热烘烤设备（Oven）升华物污染现象进行系统研究，确定升华物污染形成的原因，并找到有效的改善措施。首先通过对行业各厂升华物污染现象对比，然后将升华物污染量化，采用微粒测量仪对升华物粒子数量进行测量，最后采用压力测量仪对Oven炉正负压进行测试、以及电子压差计对Oven排气管道进行压差堵塞檢测，对升华物污染的原因提出合理的解释，并给出有效的改善措施。结果表明，Oven升华物污染是由于Oven炉相对外界正压造成的，而Oven排气管道堵塞会加剧正压程度。通过降低炉的进气量、增加炉的排气量以及排气管道的疏通等方式可以极大避免升华物的污染。

关键词：热烘烤;升华物;正负压

中图分类号：TN873.93      文献标志码：A         文章编号：2095-2945（2019）27-0058-04

Abstract： This paper makes a systematic study on the phenomenon of sublimation pollution in hot baking equipment （Oven）， determines the causes of sublimation pollution， and finds out effective improvement measures. First of all， through the comparison of the phenomenon of sublimation pollution in various factories in the industry， and then quantify the sublimation pollution， the particle measuring instrument is used to measure the number of sublimation particles. Finally， the pressure measuring instrument is used to test the positive and negative pressure of Oven furnace， and the electronic pressure difference meter is used to detect the differential pressure blockage of Oven exhaust pipe， which puts forward a reasonable explanation for the cause of sublimation pollution and gives effective improvement measures. The results show that the pollution of Oven sublimation is caused by the relative external positive pressure of Oven furnace， and the blockage of Oven exhaust pipe will aggravate the degree of positive pressure. The pollution of sublimation can be greatly avoided by reducing the air intake of the furnace， increasing the exhaust volume of the furnace and dredging the exhaust pipe.

Keywords： Oven; sublimation; positive and negative pressure

1 概述

热烘烤（Oven）为彩膜（Color Filter，简称CF）工艺制程中必备的高温（230℃）烘烤工艺，对涂覆、曝光、显影后的光刻胶薄膜进行烘烤固化，能增强彩膜在基板表面的稳定性，有着举足轻重的作用。但由于烘烤工艺设备高温运行，光刻胶有机成分挥发[1-3]，形成高温升华物，附着在设备部件上，加速部件的老化，另外随着设备运营时间变长，有机物成分挥发附着加剧[4-5]，会将部件直接卡死，造成设备长时间宕机，品质不良高发，以及洁净间环境恶化，以上是CF产线运营后期最常见也是最难解决的行业共性问题。

2 彩膜工艺及升华物产生过程

在彩膜工艺中，光刻胶是一种重要原材料，其主要含有成分是颜料、溶剂、单体、聚合体、起始剂及添加剂。经涂布工艺后，光刻胶会在基板表面形成均匀一层薄层;经实验证明，光刻胶薄层经真空干燥，其中80%的溶剂成分会干燥掉;之后经90℃～100℃的预烘烤，残余的溶剂及少量的单体和起始剂会被蒸发掉;再经曝光和显影工艺后形成一定规则形状的图案，最后经热烘烤进行230℃高温固化;在此过程中，光刻胶有机成分单体、聚合体及起始剂大量挥发，凝结形成升华物。如图1所示。

3 升华物污染现象与分析改善

3.1 污染现象

针对行业各彩膜工厂进行调研，结果显示，均存在升华物对设备部件污染情况，结果如表1所示。

从调研结果来看，工厂运营年限越长，升华物污染越严重，带来的设备宕机、精密部件受损及产品良率下降的风险越高，本文主要对B厂进行研究和改善。

3.2 污染量化

为进一步说明污染情况及便于后续分析，将升华物污染进行量化，通过微粒测量仪，测量Oven附近空间单位1m3内0.3um粒径的粒子数来衡量升华物的污染程度，粒子数越多，说明升华物挥发越多，污染越严重（通常标准无尘间为千级水平，即0.3um粒子数<10000个/m3）。

从图2可以看出，L厂、B厂、H厂均已严重已超出行业标准，达到万级甚至百万级以上水平。

3.3 升华物污染分析

通过对升华物污染现象、量化数据以及对Oven设备结构的研究，输出升华物污染机理模型，如下图3所示。

涂覆在基板表面的光刻胶在Oven炉内进行高温固化时，蒸发出有机升华物，当开合門打开时，升华物存在溢出现象，而溢出后的升华物经送风机吹拭扩散，形成对设备部件及洁净间的污染。因此推测，溢出是由于Oven 炉的进气与排气失衡，炉正压造成的。

采用压力测量仪对Oven炉从下至上5个开合门进行压差测试，结果如图4所示。

结果显示，Oven炉开合处相对外界从下至上逐渐升高，因此，解决升华物污染问题，其根本要解决Oven炉正压问题。

3.4 升华物改善验证

3.4.1 微负压改善

升华物改善验证方案主要基于升华物发生污染机理和前期正负压数据提出，方案以改善炉正压，使之相对外界为微负压，以达到有效改善升华物污染的目的。

微负压改善是通过减少Oven炉进气量与增大排气量实现，而进气量和排气量大小分别受进气风机和排气风机的运转频率控制，频率越大，风量越大。进气风机运转频率调控范围为50Hz～65Hz， 排气风机运转频率调控范围30～60Hz，因此验证的思路是在4组不同的进气和排气频率组合下，测试开合门的微负压趋势，测试结果如图5所示。

图5 不同进气和排气频率组合条件下，微负压趋势：（a）65Hz/30Hz;（b）60Hz/40Hz;（c）55Hz/50Hz;（d）50Hz/60Hz

图5中曲线a说明在最大进气频率65Hz及最小排气量频率30Hz组合下，Oven炉各开合门均为正压，在此情况下，任一开合门打开时，升华物将会出现明显溢出现象;曲线b、c说明随着进气频率的减小、排气频率的增大，Oven炉各开合门处压力逐步趋向于负压，其中曲线c，即在进气频率55Hz，排气频率50Hz条件下时，各开合门处已处于微负压情况;最后如曲线d，在最小进气频率50Hz及最大排气量频率60Hz组合下，Oven炉各开合门压力进一步趋于负压，在此情况下，任一开合门打开时，升华物将不会出现溢出现象。

若Oven炉开合门处于负压状态下，升华物则不会出现溢出情况，但此时外界冷风将流向炉内，造成炉内温度均一性波动，存在光刻胶在基板表面固化不完全，出现品质不良的风险，因此，为避免不良风险的出现，通过温度分析仪，测定了前面4组不同进气和排气频率组合下，1张基板表面30个分布点的温度数据，整理如表2所示。

在不同的组合条件下，炉内温度均一性存在一定差异。其中条件c，即进气频率为55Hz，排气功率为50Hz条件下，既满足炉为微负压，又满足炉内温度工艺均一性的要求（工艺要求：235±5℃，Uniform：≤2%）。

3.4.2 恶化验证

在将Oven炉进气频率设定为55Hz，排气功率设定为50Hz，Oven在微负压情况下运行一段时间（通常5～6个月）之后，Oven炉会存在向正压逐步变化的趋势，且Oven排气管道压差示数存在逐渐变小的趋势;根据升华物污染机理模型，推测原因是排气管道被升华物污染而堵塞，堵塞造成热气回堵，排气管道压差示数变小，同时炉内压力增大，相对外界趋于正压，其原理如图6所示。

如图6示意图所示，P2表示排气对管道的压力，根据伯努利方程原理 （伯努利方程：p+1/2ρv2+pgh=C式中p为流体中某点的压强，v为流体该点的流速，ρ为流体密度，g为重力加速度，h为该点所在高度，C为常量），同高流体流动时，流速越小，压力越大可知，当排气管路堵塞时，热气回堵，流速变小，P2压力变大;根据电子压差计计算公式，压差示数ΔP=P1-P2（式中，P1表示标准大气压力，为常量），电子压差计示数ΔP将变小，反之，排气管路畅通时，电子压差计示数ΔP变大。

为进一步定量验证排气管路堵塞对排气压差及炉内压力的影响，通过对图6阀门的不同开度（0°阀门全开，90°阀门全闭）设定，模拟管路不同堵塞情况，具体测量数据如图7所示。

由图7可知，当阀门由全开逐步变为全闭时，即管道逐渐堵塞时，排气压差逐渐降低，炉内压力逐渐增加，开合门处的压力相应增加，升华物表现为向外溢出。

3.4.3 改善效果

根据改善验证结果，在保证排气管道畅通的情况下，B厂设定Oven进气频率为55Hz，排气功率为50Hz，Oven炉保持微负压状态，Oven附近升华物粒子测量改善数据如图8所示。

如上图8表示，将Oven进行最优化设定后，即Oven炉进气频率为55Hz，排气功率为50Hz条件下，升华物污染情况改善明显。

4 结论

本文通过对Oven污染现象分析、污染量化测量，输出升华物污染模型，发现升华物污染原因为Oven炉相对外界为正压造成，并对正压形成原因进行分析，推最终确定为：进气和排气频率设定不合理，导致Oven炉进气量多，排气量少，压力失衡，针对上述验证，进行了进气频率和排气频率验证测试，确定了进气频率55Hz和排气频率50Hz为最优设定条件;进一步，通过模拟排气管路堵塞恶化验证时，发现排气管道堵塞，会造成气体回流，排气管道压差减小，Oven炉内压力增大，其增大程度与堵塞程度正相关;因此Oven炉设定进气频率55Hz，排气频率50Hz，相对外界为微负压是最佳状态，为保持此状态，可以通过周期性监控排气管道压差判断堵塞情况，及时避免升华物污染。

参考文献：

[1]肖宇，汪栋，姜晶晶，等.TFT-LCD中升华物组分对柱状隔垫物性能的影响[J].液晶与显示，2016，31（1）：47-51.

[2]何璇.彩色滤光片用光阻剂的配方及工艺研究[D].北京：北京交通大学，2008.

[3]剧永波，陈建军，张宸铭，等.LTPS工艺中光刻胶与膜层粘附力的研究[J].液晶与显示，2017，32（3）：190-195.

[4]KISHIMOTOT，YAMAGATA H.Resin composition for color filters：US，6413686[P].2002-07-02.

[5]苏雷.光刻胶黏附力对MEMS工艺影响的研究[D].天津：天津大学，2011.