超纯铁精粉中二氧化硅的简易测定

蒋孝明

（华东冶金地质勘查局综合地质大队，安徽马鞍山 243000）

0 引言

超纯铁精粉是指铁矿石经选矿工艺处理所得的工业产品，镜铁矿和磁铁矿产品的全铁含量分别在69%和71.5%以上，二氧化硅含量一般低于0.5%，具有纯度高，杂质少，粒度细，成分均匀的特点。本人首先使用一般铁矿石的分析方法，即硅钼蓝光度法[1]测定二氧化硅，但该法较为繁琐，使用试剂多，劳动强度大。由于超纯铁精粉主要应用于磁性材料的生产，所以又参照《铁氧体原材料化学分析方法》[2]，进行了低含量SiO2的重量法试验，并根据样品“超纯”的特点，改王水溶样为单盐酸溶样，减少了杂质的引入，改高氯酸脱水为盐酸脱水[3]，降低了操作的危险性。再经和光度法的结果比较后发现，脱水的酸不溶物含量和同一样品的SiO2含量有明显的规律性，用不同的样品找出其相近的关系，即可不再用氢氟酸处理酸不溶物就可得出结果。铁精粉中除了二氧化硅外，还有硅酸铁，少量含钙、镁、铝的硅酸盐和0.2%左右的MnO等，这些杂质对本法的测定均无影响。脱水后的盐酸不溶物（以下简称为残渣）一般有数十毫克，使用万分之一分析天平称重所产生的误差可忽略不计。此方法不必使用昂贵的铂坩埚，同时节省了试剂，缩短了分析周期。

本人长期从事岩矿分析工作，选择分析方法首先会考虑其适用矿样种类及含量范围。对铁矿样品的不同含量的二氧化硅测定使用过氟硅酸钾容量法[3]、动物胶凝聚重量法[3]、高氯酸脱水重量法[2]和硅钼蓝分光光度法[1]等。对这四种分析方法的使用心得将有另文论述。

1 试验部分

试样用盐酸分解，低温蒸干脱水，过滤，灼烧，称重。得含全部二氧化硅的盐酸不溶物，乘以经验系数后即得分析数据。

1.1 仪器与试剂

盐酸ρ=1.19g/mL

盐酸1+19

分析天平102g×0.1mg；

恒温烘箱202-0A10-300℃；

马弗炉KXX-4-13A 10-1300℃。

1.2 分析步骤

称取2g 试样于250mL 烧杯中，加浓盐酸20mL①，加盖表面皿，在电热板上加热溶解②，溶解完全后③，取下表面皿，将溶液蒸干④⑤，将烧杯盖上一片Φ12.5cm滤纸，放入恒温烘箱内于105℃⑥，脱水1小时⑦，取出，加浓盐酸10mL，微热使残渣溶解⑧，加沸水50mL，搅匀，立即用中速定量滤纸过滤，用（1+19）热盐酸溶液冲洗5次，用带橡胶头的玻璃棒擦洗烧杯5次，用热水洗涤沉淀5次⑨，将滤纸卷好放入30mL中型瓷坩埚中，于高温电炉上灰化后⑩，放入1000℃马弗炉中灼烧半小时，取出放入干燥器中，冷却将残渣称重。

1.3 结果计算（多次测定残渣空白值为0，不再参与计算）

1.3.1 残渣（%）=残渣质量/样品质量×100%

1.3.2 经验系数K值的确定和运用

（1）取同一批次产品中的20个不同的样品；

（2）用硅钼蓝光度法测出SiO2含量，用SiO2（光）表示；

（3）用前述方法测出残渣含量；

（4）每个样品的K 值Kn等于其SiO2（光）/残渣×100%；

（5）20个Kn之和除以20即得平均值K；

（6）K值乘以残渣含量可得每个样品的SiO2含量，用SiO2（本）表示；

（7）D 为SiO2（光）-SiO2（本）后之不同差值，反映出两种方法无系统误差，且符合GB11434-89 不大于0.03%的要求。

表1 K值的求取及运用结果比较表Table 1.Evaluation of K values and comparison of application results

2 精密度与重现性

因无基体相似的有证标准物质，故不能用标准物质对该法的正确度进行检验，只好用硅钼蓝光度法的结果作为基准结果进行比较。

用硅钼蓝光度法测试结果为0.31%的20 号样品测定5次，分别为0.30、0.33、0.31、0.32、0.30，平均值为0.31。分析偏差符合要求，说明该法重现性良好，结果稳定。

3 结论

此种方法未见报道，属于一种探索性方法。该法的关键是K 值是否正确。由于不同的矿石其杂质类型和杂质含量千差万别，故K值也会有各种各样。故此法只适用同一矿区，同一选矿工艺，“量大质稳”的产品。在连续样品中如全铁含量稳定，则可一直使用同一K值，从而达到用简易快捷的手段取得准确结果的目的。

注释：

①磁铁矿易溶，盐酸可少加；镜铁矿难溶，应及时补加。

②为加速分解，应经常摇动烧杯。

③在烧杯剩下十几毫升液体时，用烧杯夹夹住烧杯使溶液向同一方向旋转，将残渣集中于烧杯底部一个点，从下往上观察，如无黑色物即已溶完。

④蒸发溶液至1～2mL 时，如是磁铁矿样，应将烧杯取下，稍冷，溶液即可瞬间形成晶体而固化，如是镜铁矿样应将溶液摇匀使之铺满底面。

⑤将近干的烧杯重新放在电热板上使酸气冒尽，并及时取下，此时铁的氯化物已转变成铁的氧化物。

⑥烘箱温度过高会使样品再溶困难，分析失败。

⑦脱水时间少于半小时，脱水不完全，结果偏低。

⑧从烘箱中取出后马上加酸可能造成烧杯炸裂，太冷则不易溶解，在烧杯还有一定温度时加酸可使样品立即溶解。

⑨洗瓶应使用细喷嘴，从滤纸顶部旋转冲洗，最后将滤纸折叠处打开，将沉淀冲入底部。