车用柴油总污染物含量测定不确定度评价

(成都产品质量检验研究院有限责任公司，四川成都，610100)

1 引言

2019年1月1日我国开始执行GB 19147-2016《车用柴油》国Ⅵ标准[1]，规定国Ⅵ标准比国Ⅴ标准增加一项总污染物含量指标。总污染物含量是反映车用柴油清洁度程度的重要指标，污染物的存在会影响车用柴油的快速过滤，严重时会造成滤网堵塞和燃烧性能恶化等问题，导致发动机故障[2-4]，因此控制总污染物含量至关重要。为了更准确地测定总污染物含量，有必要对测量的准确度进行分析，对其产生的不确定度进行分析评定。

2 建立数学模型

按以下公式计算样品的总污染物含量：

式中：μ为样品总污染物含量，mg/kg；m2为过滤后滤膜质量，mg；m1为过滤前滤膜质量，mg；mE为样品质量，g。

3 试验设备和分析步骤

按照GB/T 33400-2016[5]方法去要求，称量一定量的试样，在真空条件下用预先称量的滤膜过滤。将有残留物的滤膜洗涤、并干燥称重。用滤膜的质量差计算总污染物含量，并以毫克每千克(mg/kg)表示。

3.1 试验设备

电子天平(梅特勒天平：0～3200g，分度值0.01g，天平校准证书显示，天平在0～500g范围内的最大允许误差为±0.5e，e=10d)；分析天平(梅特勒天平：0～81g，分度值0.01mg，天平校准证书显示，天平在0～50g范围内的最大允许误差为±0.5e，e=10d)；空盒气压表(长春气象仪器厂气压表DYM3：80～106hPa×10)；总污染物测定器(DZY-042E总污染物含量测定仪(大连智能仪器仪表有限公司)。

3.2 分析步骤

3.2.1 取样

按照GB/T 4756-2015[6]取样并保存在棕色玻璃瓶中，样品应装满至容器容量的80%～85%。

3.2.2 试样准备

将样品容器置于40℃的水浴或者烘箱中30min～60min,用异丙醇清洗容器外部，并将其冷却至室温，将样品倒置和正放分别摇晃10s，然后向500mL烧杯中加入300mL样品并称量，精确至0.1g。

3.2.3 滤膜准备

在真空下用正庚烷冲洗滤膜后放入培养皿中，将培养皿放入105±5℃烘箱中至少45min(不盖盖子)，然后取出培养皿放入干燥器中冷却45min，并用分析天平称量，精确至0.1mg。

3.3 实测数据

对同一样品进行了10次重复测量，试验数据见表1所示。

表1 同一样品10次测量数据

4 测量不确定度的来源分析

车用柴油总污染物含量测定不确定度主要来源于样品质量mE、过滤前膜质量m1和过滤后的膜质量m2。

4.1 电子天平引入的不确定度U(mE)

4.1.1 电子天平测量最大允许误差引入的不确定度U1(mE)

查阅电子天平校准证书，称量约250g样品时,电子天平的最大允许误差为±0.5e，按照均匀分布进行计算,因此电子天平称量误差引入的不确定度为:

4.1.2 电子天平测量重复性引入的不确定度U2(mE)

读数重复性引入的标准不确定度，用A类评定。在相同条件下，连续重复测量平行样1的样品质量10次，试验数据见表2所示。

表2 1号样品质量分别测试10次数据 单位/g

10次测量样品的平均值为：

根据贝塞尔公式，测量的标准不确定度为：

因U1(M)和U2(M)不相关，合成标准不确定度公式为：

由此可以得出电子天平的相互对不确定度为：

4.2 分析天平引入的不确定度U(m)

4.2.1 分析天平测量最大允许误差引入的不确定度U1(m)

查阅分析天平校准证书，称量约135mg滤膜时，分析天平的最大允许误差为±0.5e，按照均匀分布进行计算，因此分析天平称量误差引入的不确定度为：

4.2.2 分析天平测量重复性引入的不确定度U2(m)

根据贝塞尔公式，测量的标准不确定度为：

由此可以得出分析天平的相互对不确定度为：

4.3 合成相对不确定度的评定

因Urel(m)=10.67%，而Urel(mE)=0.094%，故电子天平所引入的不确定度可以忽略不计：

U(μ)=U(m)=0.143mg

5 扩展不确定度

取包含因子k=2，则车用柴油总污染物的测量扩展不确定度为：

U=k×U(μ)=0.289mg

6 结论

通过对车用柴油总污染物测量不确定度的评定与分析，了解到影响测量结果的主要因素是膜质量和测量数据的重复性。因此，在实际测量中，需要提高称重天平测量准确度及其测量过程的保障条件，并且在实验过程中应避免膜的损坏。