食品理化检验中样品前处理的方法

□ 文 宇 重庆市合川区疾病预防控制中心

1 引言

食品理化检验是食品检验的一种重要常用手段，比起感官检验，理化检验要求的专业性更强。理化检验采取的方法多为物理方法和化学方法，需要借助一些测量仪器，检测的内容主要是食品中的营养成分是否合规，以及是否发生化学污染等，检验的目的是保证食品的卫生及质量符合标准，避免污染食品等流入市场，降低食物中毒等疾病的发生概率。食品理化检验工作是食品行业健康、规范发展的重要保障，也是人们健康生活的安全保证。本文介绍了食品理化检验中的微波消解技术，研究了检验中样品前处理技术，为提高检验工作效率及质量提供参考。

2 材料和方法

2.1 材料

本次研究需要的工具包括：①消解仪种类：美国MARS；②电子天平种类：全自动；③其他：光度计、计算机、打印机及空心阴极灯等。④所需试剂：硝酸溶液、氢氟酸溶液、过氧化氢溶液以及铁、锰、铜等金属溶液。注意事项：①金属溶液在使用时要先用硝酸稀释，保证溶液的质量、浓度等符合要求。②研究中的用水为去离子水。③按照规定操作，注意卫生清理，避免污染，研究过程中要保证仪器的正常使用、试剂性质稳定。

2.2 方法

2.2.1 样品准备的要求

根据样品的形态取适量样品：固态为0.3 g；液态为2.0 mL。若样品中含酒精，首先进行水浴驱除，然后放入PTFE消解罐中，加入1.0 mL纯硝酸，静置10 min后加入0.3 mL 30%的H2O2溶液，再静置10 min，然后加水至10 mL，摇匀后将样品置入微波消解仪中。反应完成后将样品自然冷却，分析食品中的元素。

2.2.2 处理方法

①火焰原子吸收法，仪器：主要为元素电流及乙炔流量；主要检测元素：铜、铁、锰等；注意事项：遵守步骤要求及方法要求。②石墨炉原子吸收法，主要检测元素：铅、氟等；注意事项：根据元素的特征控制好试验温度。③原子荧光光谱法，仪器：调整好所需仪器的参数；主要检测元素：汞、砷等；注意事项：砷元素的检验需要配置5 mL适当比例的硫脲与抗坏血酸溶液。

3 结果和分析

3.1 元素测定结果

本次研究的样品为手工挂面及米粉，检验的是两种样品中各金属元素的含量。检验过程中试剂的使用情况为硝酸1 mL、H2O2溶液0.5 mL；消解样品量为0.2～0.5 g，液体含量为0.5～3.0 mL。将本次研究的检验值与采取国家标准方法检测的标示值比较，发现差异较小，证明检验结果准确性较高。见表1。

表1 两种样品中各元素检验值与标示值的对比

3.2 分析

3.2.1 微波反应模式的选择

食品检验的样本以有机物为主，因此理化检验常通过温度、时间的设定来控制微波模式。检验人员要根据食品的类型设置目标温度，通过控制升温的速率来调节功率及时间等参数。此外，曲线的变化可以反映压力传感器的升压情况，检验人员可以据此了解反应状态，并把握好时间，优化反应条件。

3.2.2 消解体系的选择

选择消解体系主要依据3点：样品的种类、样品的特质、是元素的性质。样品的消解要求速度快、反应完全、无沉淀，因此需要选择纯度较高的溶解体系，避免出现干扰因素，以保证检验结果准确。同时，消解体系还不能影响分析敏感度，并且要有吸收微波的能力。

4 结论

微波消解技术反应速度快，使用的试剂量较少，而且空白值较低，避免了试剂使用过多对检验的干扰，同时此种技术的操作比较简单，步骤少，有效缩短了试验时间，提高了食品理化检验的效率及质量，对加强食品安全保证有积极影响，值得推广。