香菇中二氧化硫残留量检测方法的改进

□ 李昇林 广元市食品药品检验检测中心

1 前言

香菇作为我国的特产之一，一直以来都在国人的餐桌上扮演着十分重要的角色，二氧化硫作为我国食品安全标准GB2760-2014允许添加的一种食品添加剂，合理使用硫磺熏蒸的方式对于提升香菇的防腐、护色以及抗氧化有着十分显著的作用[1]。而部分不良商家为了使香菇具有更好的外观和保质期而超量使用二氧化硫，如果食用二氧化硫残留超量的香菇会对人体造成巨大的伤害，因此香菇的二氧化硫残留量检测是一项十分重要的工作。

2 实验材料

2.1 实验材料

共选择4种香菇，标记为1#、2#、3#与4#号香菇。

2.2 实验试剂

盐酸、可溶性淀粉、乙酸铅、改性聚醚消泡剂、碘标准滴定溶液。

2.3 实验仪器

智能一体化蒸馏仪、精度为0.1 mg的电子分析天平、食品粉碎机各一台。

3 实验方法

3.1 实验原理

本文的改进检测方法为蒸馏滴定法，其检测原理为在封闭的容器内，通过酸化和蒸馏的方式产生二氧化硫气体，然后使用乙酸铅溶液接收二氧化硫气体生产白色的亚硫酸铅沉淀。香菇中的含硫化合物经过乙酸铅溶液的吸收后会变成黑色沉淀，形成黑色浑浊液体。

本文的改进方式为在吸收液的基础上，于冰水浴的条件下使用盐酸进行酸化，在经盐酸和乙酸铅的反应后可生成可溶性的亚硫酸。即得到澄清透明的液体，然后使用碘标准液进行滴定，根据滴定消耗的碘标准溶液量即可计算出香菇中的二氧化硫含量。

3.2 样品制备与处理

将待测定香菇剪成合适的小块，使用食品粉碎机粉碎，并混合均匀，选择混合均匀的样品10g，使用少量的蒸馏水冲洗，并插入含有乙酸铅溶液的装置中，与此同时进行空白试验。

3.3 残留量测定

将获取的吸收液通过冰水浴进行冷却，然后加入10 mL浓盐酸，定容、摇匀。摇匀后立即使用快速滤纸进行过滤，并收集过滤液。将150 mL过滤纸放入三级瓶中，然后加入1 mL淀粉溶液并进行滴定，滴定至溶液颜色变蓝且30 s内不褪色为止，记录所使用的标准滴定溶液体积，整个滴定过程控制在10 min以内。

4 结果与分析

4.1 检测条件优化

选择含量不同的3个阳性香菇样品进行蒸馏，第一组常温情况下进行加酸，然后进行过滤滴定，第二组在冰水浴条件下实验，观察结果和时间变化情况。加入盐酸后的亚硫酸于冰水浴条件下的分解速度要低于常温条件，因此冰水浴条件能够获得更为精准的检测结果。

4.2 精密度检验

为保障实验的紧密性，选择4个不同含量水平的香菇样品进行重复的10次测定，进行精密度实验，如表1所示为测试结果，从表1所揭示的信息可以发现检验结果的相对标准偏差均在5%以内，即表明实验的精密度符合要求。

表1 试验结果精密度检验结果

4.3 回收率检验

选择3种阳性香菇样品在不同的浓度水平下进行回收率试验，测试结果显示回收率处于91.4%～96.4%，符合国家规定中90%～110%的要求，说明改进后的测定方法符合国家要求。

5 结论

综上所述，本文提出的改进测定方法为在既有的蒸馏液冰浴条件下，加入盐酸后再进行过滤，进行滴定检测。实验结果显示，改进后的测试方法，相对标准偏差均在5%以内，回收率处于91.4%～96.4%的高水平下，有效提升了香菇中二氧化硫含量的测定进度，值得推广使用。