关于重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的分析

李建英

摘要：现在我国各方面发展都在不断的进步，在污染方面的控制越来越受到人们的关注，希望通过这次的实验，我们可以把握重量法测定硫酸盐化速率的不确定度。我们把玻璃纤维滤膜在碳酸钾溶液里面浸泡过了以后，再拿到空气当中放置一段时间，让它和空气中的亚硫酸酐和硫酸雾（SULFURIC ACID MIST）以及硫化氢（HYDROGEN SULFIDE）等多种化学试剂进行反应，之后就会生车我们所需要的硫酸盐（SULFATE）。之后再通过测定，我们就能够知道反应了以后的硫酸盐的含量是多少。然后测算硫酸盐化的速度和变化率。重量法测定硫酸盐化速率的不确定度的测算来源主要的方法包括：电子天平称量和样品重复性分析等。评定结果为硫酸盐化速率的不确定度，（2.90±0.06）（SO3），mg /（100cm2 碱片·d），k = 2。

关键词：硫酸盐化;不确定度

判断测量结果还有指标以评估测量水平的基础，就是测量不确定度。国家实验室认可的一个重要因素是：实验室需要使用重量法来测算空气中的硫酸盐化速率方法来描述测量结果，测量不确定性已经越来越多地被认可并且应用到测试还有校准实验室之中。

大气中的含硫污染物如：亚硫酸酐和硫化氢以及硫酸等等这些。等待一段时间，让他能够充分氧化演变，然后产生对我们伤害更大的硫酸雾、硫酸盐雾，亚硫酸酐。亚硫酸酐还有其他含硫化合物的污染状况，可以较为准确的对整片地区的污染情况进行确认，这种方式是现在国内在环境方面的测量当中较为常用的方式，也是国内对大气质量进行测定是的几个方面之一。

测量不确定度，是我们判断测量结果的重要的依据、测量不确定度在我们日常检测工作中的使用情况，测量不确定度描述测量结果的方法能够非常准确地对实验室的科学管理及相关的检查测量水平进行衡量。因此，我们测量的不确定度越来越受到重视，并被应用于测试和校准实验室。我们可以根据碱性片剂重量法“空气和废气监测和分析方法”（第四版）测量大气中的硫酸化速率。这种方法不需要采样功率，并且比其他方法更简单、更容易实现。由于采样时间较长，测量结果可以更好地反映空气。

一、方法原理及操作流程

（一）原理以及仪器和药品

玻璃纤维膜浸泡在碳酸钾溶液中，然后释放到空气中，与硫化氢、亚硫酐、硫酸雾等发生反应。测定了硫酸根的含量，计算了硫酸根的含量。结果每日测定三氧化硫重量。仪器和试剂：分析天平（METTLERTOLIDO AB204E）;玻璃砂芯漏斗;实验室常用玻璃器皿;30%碳酸钾溶液、盐酸、氯化钡和硝酸银。

（二）操作流程

是用刀片取半径为二点五公分的样品膜，放到一百五十毫升的烧杯里面，然后滴进去盐酸溶液大概二十毫升。等到二氧化碳溢出烧杯之后，把准备好的碱片用捣药杵捣碎，然后进行加热，加热到快到沸点两到三分钟。然后使用中速定量滤纸进行过滤到烧杯里面，过滤液、洗涤液一共六十到一百毫升。再把过滤液进行加热、浓缩到四十毫升，然后进行加热烧杯，加热的过程当中进行搅拌并一滴一滴的加进一毫升，搅拌的时候要把握好速度，搅拌的时候快点，滴入氯化钡的动作慢一点，硫酸钡完全沉淀到底后，在向上的清洗液中加入一两滴氯化钡溶液，检查氯化钡是否完全沉淀。将陈华加热30分钟，中间搅拌几次，等待冷却，静置2小时，或过夜过滤。硫酸钡沉淀、过滤并倒入定重玻璃芯漏斗中。之后通过抽气过滤把残留物用四十度左右的水洗涤之后放到坩埚里面，最后再用淀帚擦下杯壁上面残留的沉淀物洗到坩埚里面去。然后再用四十度左右的温水对坩埚里面的沉淀物进行洗涤，洗到里面不再有含氯离子为标准停下来。试验过程当中使用的洗涤液总体积，一定要控制在六十到八十毫升，避免沉淀溶解损失。坩埚放在一百零五到一百一十攝氏度的烘箱中烘一个小时三十分钟，在干燥器中冷却四十分钟，称重，再进行烘三十分钟，之后进行冷却，称量至恒重（两次重量之间的差距不要超过零点四毫克）。

（三）数学模型与不确定度分量的来源

根据UNCE的传播速率，每一项都是不确定度分量的主要来源。是电子天平的相对不确定度。

二、不确定度分量的评定

（一）样品重复性分析引入的相对标准不确定度Urel（m1）

按实验方法对烘干产物十二次重复称量结果见表 1：

经过十二次的测定我们把平均值定在了二点九，标准之间的误差为s=0.0197。在硫酸盐速率的日常分析中，通常测量和报告12个样品的平均值，因此12个样品平均值的标准差为：s=2*S=0.0264这两次测定硫酸盐化速率的相对标准偏差为：Urel（m1）=sx=0.02642.90=0.0091

（二）电子天平引入的相对标准不确定度Urel（m2）

根据对本次实验的测算，之后再把电子天平称重过程当中产生的误差加到不确定度之后依靠检定的证书，我们能够知道在测算过程当中允许的最大误差为 ± 零点二毫克，而且它的分布相对比较平衡，其不确定度为：0.2mg/3=0.115mg。0.115毫克电子天平的分辨率为0.1毫克，其不确定度为：0.1mg/3=00577mg，合成不确定度为：0.05772+0.1152=0.129mg。每次称量，需要进行两次读数，根据这些，我们可以得到其不确定度为：

0.129×2=0.182mgUrel（m2）=0.182/50.0=0.0036

三、合成标准不确定度

根据上述测量，我们可以知道硫酸盐化率（硫酸化率）的不确定度分量是相互独立的，因此我们可以知道以下各项的相对标准不确定度的合成：

Ucrel=[U2rel（m1）+U2rel（m2）]=0.00912+0.00362=0.01

Uc（c）=Ucrel×c=2.90×0.01=0.03（SO3），mg/（100cm2碱片·d）报告的扩展不确定度是根据合成标准不确定度乘以包含因子 k等于二得到，它达到的置信概率近似为 95%。

四、最后测算出来的结果

测量结果：2.90（SO3），mg/（100cm2碱片·d）（k=2）

五、结语

跟着我们现代化进程的不断推进，在科技发展、化学等各个方面的投入也变得越来越大，我们能够更好地进行相关的实验，能够更加准确地确保实验中产生的各种数据的准确性，而经过使用前文中的重量法测定硫酸盐化速率的不确定度，结果我们能够看到，利用重量法测定硫酸盐化速率的不确定度和其他的方法进行比较起来相对来说比较准确，可以帮助我们的工作很好地进行下去，让研究者们在这方面，少走很多很多的弯路。以期通过本文的测试，能对相关的工作人员和同行们的工作有所帮助。

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