牟媛 李雅丽
摘 要:原子吸收光谱法作为一种新型的仪器分析方法,利用该方法可以根据被测元素原子辐射吸收强度,明确被测元素具体含量。本文结合火焰原子吸收光谱法原理和应用状况,借助具体实验对有效测定矿石中锰含量进行验证。
关键词:火焰原子吸收光谱法;矿石;锰;测定
锰作为一种黑色金属元素,较常在冶金、钢铁工业中进行应用。利用原子吸收光谱法操作方便,灵敏度也比较高,可以对矿石中锰的含量进行有效测定。
1 火焰原子吸收光谱法原理及实际应用
1.1 原理
原子吸收光谱法(AAS)主要是通过被测元素基态原子对原子共振辐射吸收能力和强度,达到明确被测元素实际含量目的[1]。实际操作中,火焰原子法应用比较常见,只需要利用化学反应将试样制作成为溶液,并在高温效应下得到原子蒸气,相应热能和辐射能也会完全被激发,最终离解成为基态原子。
1.2 实际应用
早期阶段,原子吸收光谱法较多应用于Au、Ag、Cu等元素测定中,随着原子吸收光谱仪的普及和应用,在对各种元素进行测定时效率也得到进一步提升。再加上石墨炉、氧化亚氮--乙炔等原子吸收光谱法技术引进和应用,实现了非金属、同位素等高效率、高精准度测定。当前,伴随着原子吸收光谱法技术不断进步和发展,能够测定的矿内元素也不断增多,并且在精密度、灵敏度方面也得到显著提升,极大的满足了不同工业发展和样品分析需求。
2 实验操作
利用火焰原子吸收光谱法对矿石中锰含量进行测定,整个实验操作过程如下:
2.1 仪器和试剂
高纯度盐酸和硝酸;原子吸收分光光谱仪,设备型号为TAS982;波长和负高压分别为279nm、300v;灯电流和空气流量分别为1.5mA、10L/min;乙炔流量介于1.0~1.5L/min之间。
2.2 测量方法
首先对锰标准贮备液进行配置,通过选择高纯度(99.99%以上)锰金属,准确称取0.5000g金属锰,并将其置入到250mL烧杯中,然后使用20mL硝酸对其进行分解,待完全冷却以后,再加入10mL盐酸,并对其进行加热直至煮沸,等到完全冷却后移入到500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释、混匀、定容后,就得到了锰贮备液[p(Mn)= 1mg/mL]。
2.3 绘制标准曲线
选取10mL锰贮备液,并使用5%的盐酸稀释至100mL容量瓶中,在完成稀释以后就得到了[P(Mn)=100μg/mL]工作液,对标准曲线进行绘制,主要是取100mL容量瓶总共6支,在每个容量瓶中分别加入0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0的标准溶液,同时加入5%盐酸,在溶液充分混匀以后,得到μg/mL锰浓度标准。最后利用原子吸收分光光度计,采用乙炔--空气火焰对标准系列进行统一测定,针对不同浓度需要重复进行测定,并利用所得到的吸光度平均值,绘制μg/mL标准曲线[1]。
2.4 步骤分析
称取0.5000g样品,并將其置入到银坩埚当中,同时应用无水乙醇使之保持润湿状态,然后加入(3g)氢氧化钠,使之在高温状态下进行熔化并取出,待完全冷却以后用热水将其浸入到250mL的烧杯当中,并使用盐酸进行冲洗,整个过程也可以使用玻璃棒进行搅拌,最后将之转移到100mL容量瓶中进行稀释和测定。其中锰标准曲线吸光度测试值和样品溶液中锰的测定结果见上表1和表2。
2.5 实验结果分析
与传统化学方法测定锰金属元素相比较,火焰原子吸收光谱法下无论是化学试剂用量,还是分析速度都更加优越,并且整个操作过程非常简单,也不会对环境造成污染,测量结果准确度也比较高。
3 结语
火焰原子吸收光谱法是一项操作简便、灵敏度比较高的仪器分析方法,本文借助实验操作的方式探讨火焰原子吸收光谱法测定矿石中锰含量可行性和有效性,实验结果显示测量精确度比较高,整个实验过程操作也十分简单和方便。
参考文献:
[1]杨杰.火焰原子吸收光谱法测定矿石中锰的含量[J].资源信息与工程,2017,32(3):95-96.