UV2360型紫外可见分光光度计设计

2019-10-21 08:16董先俊
现代信息科技 2019年11期
关键词:分辨率

摘  要:UV2360型紫外可见分光光度计是一款智能触控型分光光度计,本项目的光学系统结构采用开放式单色器技术、正弦丝杆细分传动分光系统;电控系统采用新一代集成化控制电路和软件系统。通过重新规划人机界面,提高了仪器美观度和显示分辨率,使动态扫描曲线清晰有效;通过对仪器布线结构进行改善,提高了抗干扰能力和EMC等级。

关键词:开放式单色器技术;分光精度;分辨率;模组化;部件化

Abstract:UV2360 ultraviolet-visible spectrophotometer is an intelligent touch-controlled spectrophotometer. The optical system structure of this project adopts open monochromator technology and sinusoidal screw subdivision drive spectrophotometer system. The electronic control system adopts a new generation of integrated control circuit and software system. By redesigning the man-machine interface,improving the instruments aesthetics and display resolution ratio,making the dynamic scanning curve clear and effective;By improving the wiring structure of the instrument,the anti-interference ability and EMC grade are improved.

Keywords:open monochromator technology;spectral accuracy;resolution ratio;modularization;modulized

0  引  言

紫外可见分光光度计是一种精密的光学仪器,它是利用物质对不同波长光的选择吸收特性建立的分析方法。一般采用分光元件(紫外光栅或棱镜)将氘灯的紫外光或钨灯的可见光分散出单一波长的光。单一波长的光按由小到大的顺序排列形成一个光谱带,这个光谱带按波长由小到大的顺序通过被测溶液,最后照射在接收器的硅光电池上,通过硅光电池上的电压变化,能够反映光谱带被溶液吸收的情况,结合现代电子技术和计算机技术将光信号转化成量化的吸光度值和图谱曲线反映在液晶屏上或PC机上,形成吸收光谱图,通过被测物质的吸收光谱图和标准物质吸收光谱图的比对,就可以定性地了解物质结构及化学成分。也可通过吸光度值和浓度的关系方程定量地测出溶液里所含物质的浓度。

本文研究的UV2360型紫外可见分光光度计采用高精度、低杂散光的开放式单色器光路结构,仪器具有良好的波长精度和重复性,仪器结构稳定、可靠,技术指标一致性好。因此本文基于紫外可见分光分度计设计进行研究探讨。

1  工作原理及硬件设计

1.1  工作原理

分光光度计的工作原理是建立在朗伯-比耳定律之上的。朗伯—比耳定律是这样定义的:当一束平行的单色光均匀通过被测液体时,其吸光度和溶液的浓度和厚度的乘积成正比:即A=K*C*L,式中A为吸光度,C为溶液浓度,L为溶液的厚度(即在光路中的长度),K为溶液吸光度系數;同时吸光度和透射比成负对数关系:即A=-logT。式中T=I/I0,I为光透过被测试溶液后照射到光电池上的强度;I0为光透过空气或参比液后照射到光电池上的强度。所以通过吸光度值和浓度的关系方程,能定量地测出溶液里所含物质的浓度。

1.2  硬件组成

光度计的技术指标和使用性能是靠整机结构去支撑和执行的。可靠和稳定的整机结构是一台计量检测设备必须具备的。UV2360触屏型紫外可见分光光度计结构大致分为外壳组、单色器组和底板组三大部分。

一台紫外可见分光光度计光路系统主要由光源、单色器、样品室、检测放大控制系统四大部分组成。

1.2.1  光学系统

UV2360光学系统结构如图1和图2所示。工作过程是:钨灯(11)发出的白光(波长为250~2000nm)通过灯切换镜(12)改变方向而打在凹面反射镜(10)上,经凹面反射镜(10)汇聚成像(矩形光斑)到进狭缝(9)上;或者是氘灯(19)发出的粉红色光(波长为185~400nm),由于此时程序控制使灯切换镜(12)转到光路外,所以光就直接打在凹面反射镜(10)上,经凹面反射镜(10)汇聚成像(圆形光斑)到进狭缝(9)上。经进狭缝(9)向前的光被平面反射镜(21)反射到准直镜(23)上。准直镜(23)又将光反射到紫外光栅(34)上,由于紫外光栅(34)有色散功能,经紫外光栅(34)反射出的光是由单色光按波长大小顺序排列的单色光谱带。光谱带又照在准直镜(23)上,由于入射角已发生变化,照在准直镜(23)的部分单色光被反射到滤光片(8),经滤光片(8)进一步滤光后由出狭缝(7)经聚光透镜一(6)汇聚后射向比色皿(32)中溶液,光经比色皿(32)中溶液吸收后,经聚光透镜二(31)汇聚最后落在光电池(30)上。

本设计的光学结构系统组成从光源开始依次是:氘灯(19)、钨灯(11)、灯源切换镜组(18)、凹面聚光镜组(15)、进狭缝(9)、平面反射镜组(20)、准直镜组(22)、光栅(34)、滤光片(8)、出狭缝(7)、样品架(26)、光电池(30)。氘灯(19)是校准好的带法兰座结构,直接安装,是光路调校的基准,因此选用的是滨松带座氘灯。钨灯(11)采用的是PIN式钨灯座,灯脚孔是带锁紧的PIN孔,此为公司专利技术。此灯座定位准确、可靠,一致性好。灯源切换镜组(18)采用公司的专利技术组件,新型灯源切换机构,准直镜组(22)采用公司专利技术,新型可调式反射镜组。光栅(34)采用全息衍射光栅。样品架(26)也采用公司专利技术。整个单色器为开放式单色器,光学元件都在一个光学平台单色器底板(33)上,结构可靠,所以生产工艺简单、可靠。这就是公司的开放式单色器技术。由于结构大量采用公司的专利技术,形成专利池效应,极大地提高了光路结构的可靠性。

本结构采用开放式单色器技术,光学元件都模组化、部件化,相互独立。各光学部件都固定在同一个单色器底板(33)上,这样光路装调方便。波长电机组(24)光栅转轴组(27)波长光耦组(28)丝杆组(29)在一起形成正弦丝杆分光机构,它可以将控制电机的脉冲数和紫外光栅(34)分出的单色光波长建立线性关系,使得仪器的波长精度达到±0.5nm、分辨率达到0.1nm以上。

单色器罩(37)通过两根支柱(38)支撑起来,并用两颗M4螺母(39)固定。单色罩(37)罩住了紫外光栅(34)、准直镜(23)、滤光片(8)等重要光学件,以防灰尘的污染;同时也和氘灯(19)、钨灯(11)及自然光隔离开,提高了仪器的精度,降低了杂散光。隔热板(35)有效地防止了灯源光对外壳组(1)的辐射。

1.2.2  主控电路

UV2360型紫外可见分光光度计的CPU采用STM公司ARM系列Cortex-M3内核32-bit的STM32F103VET6芯片。该处理器的时钟频率达到72MHz,内置多达512KB的Flash memory,高达64KB的SRAM。I2C、SPI和USART等丰富的外设接口。

1.2.3  信号采集模块

光电池采用了S1336-8BQ,光谱范围在190nm~1100 nm,同时暗电流非常小,当VR是10mV时最大只有50pA。在本设计方案中,光电池工作在光导模式下,即连接反向偏置电压,使透射光转换为电流信号,再经过AD8615差分运算放大器将电流信号进行I-V转换和放大,然后能过RC低通滤波给8档可编程运放器AD8231,然后将调节好的电压给16位AD转换芯片AD7683。

1.2.4  人机交互模块

人机交互由7寸触摸屏完成。仪器主界面包含的模块如下:ABS/%T测试模块、定量测试模块、多波长测试模块、光谱扫描模块、动力学测试模块、DNA测试模块、PC联机模块及系统设置模块。

1.2.5  电源模块

电源模块采用的是YQK009和YQK002A两个开关电源。其中YQK009开关电源不仅给卤素灯光源供电,还要给主控微机板、放大板供电,另外还要给一个散热风扇供电;另一个YQK002A开头电源僅给氘灯供电。

2  软件设计

软件设计以Keil uVision5作为系统开发平台。编程语言采用C语言,提高了编程速度,加大了程序的可读性、可移植性。程序的执行过程是:仪器内存自检——初始化——定位光源——定位滤色盘并提示仪器预热15分钟,15分钟到或按【取消】跳过——系统提示是否系统校准?选“是”查找特征峰,选“否”跳过。在测过暗电流后,进入显示主界面。主界面有ABS/%T测试、定量测试、多波长测试、光谱扫描、动力学测试、DNA测试、PC联机及系统设置共八大模块。点触需要的模块,即可进行相应的测试。

3  测量与分析

波长最大允许误差(nm)采用氧化钬溶液和镨钕玻璃滤光片检测。用氧化钬溶液标准吸收峰波长选241.2nm、361.2nm、416.7nm、536.9nm、640.9nm,用镨钕玻璃滤光片标准吸收峰选807.4nm六点作为参考波长,自短波向长波方向分别对每一谱线测量三次,用三次测量读数的平均值如表1所示,共测量了5台同一型号仪器。三次测量读数平均值与标称值之差即为波长最大允许误差,计算结果如表2所示。

从表2计算结果可知,计算结果的最大值是0.3nm,所以波长的最大允许误差(nm)不超过0.3nm。通过以上的测量和计算结果,印证了采用了正弦丝杆分光机构和开放式单色器光路结构系统对波长准确提高的设计是可行的。

透射比最大允许误差(%T)检测用透射比约为10%、20%、30%的可见中性滤光片各一片和重铬酸钾标准液(GBW106)。先测仪器的暗电流一次,然后以空气为参比、校正仪器0%及100%T后,分别用重铬酸钾标准液在235nm、257nm、313nm、350nm,用10%、20%、30%的可见中性滤光片在440nm、546nm、635nm处测得实际透射比,每个测三次,三次平均值与标准值之差为透射比准确度。测量了5台仪器,测试结果如表3所示。

表3测试数据中,最大值是0.4,所以透射比最大允许误差不超过0.4%T。正是由于信号接收模块极高的稳定性及开放式单色器光路结构系统的优秀的可靠性设计,满足了仪器较高的光度精度要求。

杂散光(%T)用截止滤光片检测。先测一次仪器的暗电流,然后在“光度计模式”下,以空气作参比,调0Abs/100%T,分别在220nm、360nm处,测试其透射比示值即为杂散光。测量了5台仪器,测试结果如表4所示。

表4测试数据中,最大值是0.1,所以杂散光不超过0.1%T。本设计的自然光和单色光有效隔离,以及单色器、样品室的良好密封满足了仪器对低杂散光的要求。

比对国家计量检定规程JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》,本设计相关技术指标接近或达到高级型紫外可见分光光度计的水平。

4  结  论

本文介绍的UV2360型紫外可见分光光度计是一款智能触控型分光光度计,并从光学系统、主控电路、人机交互、信号采集模块及电源五个部分对该设计进行了重点介绍。且设计采用高精度、低杂散光的开放式单色器光路结构,仪器具有良好的波长精度和重复性,仪器结构稳定、可靠,技术指标一致性好。由于采用最新微处理机技术,仪器的稳定性指标接近或达到高级型紫外可见分光光度计的水平。实验结果表明该仪器具有较高的波长准确度、透射比准确度和较低的杂散光,具有良好的应用前景和研究价值。

参考文献:

[1] 国家质量监督检验检疫总局.JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计 [S].北京:中国标准出版社,2007.

[2] 李昌厚.紫外可见分光光度计 [M].北京:化学工业出版社,2005.

作者简介:董先俊(1970.02-),男,汉族,安徽合肥人,工程师,本科,研究方向:光度计、离心机、实验室仪器的结构和外观设计。

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