基于燃烧碘量法测定镍矿石中硫含量的研究

杨丽梅

摘 要：在不锈钢和合金结构钢的生产中，离不开高品质的镍的加入。自然界中，按镍矿石的硫化率将矿石分为原生矿石、混合矿石、氧化矿石，故准确测定硫含量不论是地质勘探还是工业生产，都有十分重要的现实意义。

关键词：镍矿测量；硫含量；燃烧碘量法；测定结果

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

本次实验采用的仪器包括：CS-UDI型光电滴定仪以及SK-213型管式电炉，实验装置如图1所示。采用的试剂包括：碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉—盐酸吸收液以及助熔剂。

1.2 实验方法

称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）样品均匀置于瓷舟中，覆盖一层助熔剂后，待测。向盛放100mL，淀粉盐酸吸收液的烧杯中，提前定量加入碘酸钾标准溶液（C1/6KIO3= 0.0025mol/L），用镍铬丝将待测样品推入管炉中，立即将燃烧产生的气体通入吸收液，反应完毕，用硫代硫酸钠标准溶液滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾，溶液由黑藍色滴至无色为终点，记录读数。根据滴定量，计算硫含量。

2 结果与讨论

2.1 助熔剂的选择

根据助熔剂应具备提供样品的氧化热量，改变熔化特性，使燃烧稳定，防止飞溅，空白值较低等特点，选择以下六种助熔剂按照实验方法进行对照试验，结果如表1所示。试验证明，六种助熔剂中，混合助熔剂、二氧化硅粉、钨粒和锡粒具备较快的反应速度、较低的空白值和较为准确的测定结果。但是，相比起来，钨粒和锡粒成本较高，唯有混合助熔剂在具备上述特点的同时，还具备成本低廉、结果复现性较好的优势。因此，在燃烧碘量法中，选择混合助熔剂较为适宜。

2.2 分解温度的选择

为了探究温度对燃烧碘量法测定镍矿中硫含量的影响，本次选择为1100℃、1200℃、1250℃、1300℃以及1400℃进行试验。图2中，1代表“认定值”；2代表“测定值”。从图1中的折线走向及试验现象可以看出：1100℃时，试验分解速度较慢，熔融状态欠佳，测定结果偏低；1200℃时，试验分解速度相对有所提升，但熔融状态依然欠佳，测定结果仍偏低；1250℃时，试样分解速度较快，熔融状态良好，测定值无限接近认定值；1300℃时，试样分解充分，熔融状态良好，测定值无限接近认定值；瓷舟、瓷管易断裂，损耗严重；1400℃时，试样烧结、瓷舟断裂，测量失败。故该试验选择的最佳分解温度在1250℃-1300℃之间。

2.3 滴定的使用

实验中，采用了硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘酸钾标准溶液，终点突变敏锐。较直接碘量法滴定有效降低了终点判断误差，提升测定结果的准确度以及方法的灵敏度。结果表明，使用间接滴定后，多次测定的相对标准偏差小于9.2%，优于规范要求。

3 结论

燃烧碘量法具有操作简便、测量准确度高的特点。建立的方法对助熔剂、分解温度及滴定方法进行了改进和优化，在最佳条件下取得了较为理想的效果。符合相关测试规范要求，值得进一步的推广和研究。

参考文献：

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