2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

王 轩，曹 波，张慧丽

(1.天津市众泰化工科技有限公司，天津 300384； 2.天津市均凯化工科技有限公司，天津 300384)

2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚是合成聚酰亚胺高分子材料的重要二胺单体。该分子的引入与其它显示相比有准确性高、灵敏度高、色调柔和等特点；且可制造显示面积大而体积小的器件，也可用来制造微型器件。

2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚的制备方法目前是：

(1)以2-氯-5-硝基三氟甲苯为原料。Robert等在间硝基苯甲酸催化下，与碳酸钠在二甲基乙酰胺中，150℃下反应27 h得到，收率81.2%[1]。G.C.Finger等在DMF、氟化钾和水中，160℃下高压条件下反应得到[2]。反应的缺点是：反应时间长，反应压力较高，危险性大，对反应设备要求高，反应放大存在一定困难，不适合大批量生产。

(2)以2-氟-5-硝基三氟甲苯为原料在DMF、碳酸钾中，70℃反应72 h得到[3]。该反应的缺点是：原料价格较高，生产成本高，反应时间长。

1 实验部分

1.1 合成路线

以采用2-氯-5-硝基三氟甲苯为原料，在二甲基亚砜中，160℃反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。反应结构式如下：

1.2 仪器和试剂

仪器：电动搅拌器(江苏省金坛市友联仪器研究所)、循环水泵(巩义市予华仪器有限责任公司)。

试剂：磷酸钠，二甲基亚砜，甲醇(以上试剂均为AR，天津光复精细化工研究所)。

1.3 实验步骤

向反应瓶中加入22.5 g 2-氯-5-硝基三氟甲苯，49 g无水磷酸钠，118 g二甲基亚砜，升温到160℃反应6 h后降至室温后过滤，滤液减压蒸出溶剂，向剩余物中加入30 mL甲醇，回流后降温，过滤得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚16.9 g，黄色固体，收率89%。

2 结论

以2-氯-5-硝基三氟甲苯为原料，DMSO中磷酸钠存在下反应得到2,2′-双三氟甲基-4,4′-二硝基联苯，收率89%。该方法具有以原材料易于购买，后处理操作简单，收率高等优点。