AYFS-NC0212农残速测仪对氨基甲酸酯类农药检出限研究

李志刚

摘要    仪器的检出限是衡量速测仪检测灵敏度的重要指标，使用分光光度计型农残速测仪对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药总量进行快速检测已在基层得到广泛应用。本试验通过提取溶液加标上机测量酶抑制率，进行AYFS-NC0212快速检测仪对氨基甲酸酯类农药检出限的研究。结果表明，该仪器对氨基甲酸酯类农药具有较高的检测灵敏度，符合《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199—2003）的相关要求，在氨基甲酸酯类农药残留检测中能发挥有效的监控作用。

关键词    AYFS-NC0212农残速测仪;氨基甲酸酯类农药;检出限

中图分类号    S481+.8        文献标识码    A

文章编号   1007-5739（2019）15-0115-02

Study  on  Detection  Limit  of  Carbamate  Pesticides  in  AYFS-NC0212  Pesticide  Rapid  Tester

LI Zhi-gang

（Haicang Street Comprehensive Service Center，Haicang District，Xiamen，Fujian，Xiamen Fujian 361026）

Abstract    The detection limit of the instrument is an important indicator to measure the sensitivity of the rapid tester.The rapid detection of the total amount of organophosphorus and carbamate pesticides in vegetables using spectrophotometer-type pesticide residue tester has been widely used in grassroots. In this experiment，the enzyme inhibition rate was measured with extracting solution plus the standard in the machine，and the detection limit of carbamate pesticides by AYFS-NC0212 rapid detector was carried out.The test results showed that the instrument could effectively monitor the detection of carbamate pesticide residues，for its high sensitivity to the detection of carbamate pesticides，and met the relevant requirements of "Rapid Detection of Organophosphorus and Carbamate Pesticide Residues in Vegetables"（GB/T 5009.199—2003）.

Key words    AYFS-NC0212 pesticide rapid tester;carbamate pesticide;detection limit

民以食為天，食以安为先。农产品质量安全问题直接影响农产品的市场竞争力和消费者的身体健康。农药残留检测和控制是保证农产品质量安全的一个重要途径。蔬菜农药残留速测时间短，可快速筛查样品，及时得到检测结果，且检测费用低。有效开展蔬菜农药残留快速检测工作，对加强农产品质量安全管理、提升属地农产品质量安全水平具有重要意义。

有机磷、氨基甲酸酯类农药是目前广泛使用的农药，基层广泛推广使用分光光度计型农残速测仪对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药总量进行快速检测。该方法操作简便易行、前期投入少、成本低、准确度较高，已成为农残仪器分析法的有效补充。仪器检出限是衡量速测仪灵敏度性能的重要指标，目前AYFS-NC0212农残速测仪在厦门地区使用较多。AYFS-NC0212农残速测仪检测氨基甲酸酯类方法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药的毒杀作用机理，利用有机磷和氨基甲酸酯类农药具有抑制昆虫中枢和周围神经系统中的乙酰胆碱酶活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死的原理来检测此类农药在蔬菜中的综合残留量。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度成正相关。在正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在[1]。

根据《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199—2003），采用酶抑制率法（分光光度法），逐一用已知准确浓度的单一农药上机测定酶抑制率，从而测出仪器最低检出限。为进一步了解并掌握该速测仪的灵敏度性能指标，本试验通过空白提取液加标的方法来测定该速测仪对部分氨基甲酸酯类农药的检出限。

1    材料与方法

1.1    仪器和试剂

1.1.1    仪器。AYFS-NC0212农残速测仪（厦门奥亚仪器有限公司）。

1.1.2    试剂（厦门奥亚仪器有限公司）。①缓冲液。将缓冲液倒入烧杯，溶于500 mL蒸馏水或纯净水中，溶解、混匀备用，常温保存。②底物。取1瓶底物，加入12.5 mL蒸馏水或纯净水，振摇1 min，溶解、混匀，放入4 ℃冰箱保存备用。③显色剂。取1瓶显色剂加入12.5 mL缓冲液，振摇1 min，溶解、混匀，放入4 ℃冰箱保存备用。④乙酰胆碱酯酶试剂。无需配制，需放入4 ℃冰箱保存备用，3 min的吸光度变化ΔA0值应控制在0.3以上。

1.1.3    农药标准品。灭多威、克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜，浓度均为1 000 mg/L，由农业部环境保护科研监测所生产。

1.2    试验方法

1.2.1    仪器开机准备。接通仪器电源，打开主机进行自检后，在仪器“选择检测项目”主界面，选择“有机磷及氨基甲酸酯”项目，按“确认”键，进入“有机磷及氨基甲酸酯”项目界面，参照仪器使用说明书完成该检测项目的参数设置，将反应时间设置为3 min。预热3～5 min后，观察仪器的各通道透光率是否均达到100%，如有未达到100%需按“校准”键，根据实际情况再选择“校准所有通道”或“选择需要校准的通道”进行仪器校准，使各通道的透光度均达到100%，校准后返回到“有机磷及氨基甲酸酯”界面[2-3]。

1.2.2    对照测量。在10 mm比色皿中，加入2.5 mL缓冲液（空白对照），再加入0.1 mL酶、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅下静置15 min后加底物0.1 mL，快速摇匀，摇匀后马上放入第1个比色池内，将比色皿光面对准紫外光光源，盖上盖子，按“样品”选择“对照测量”进行空白对照分析，观察反应3 min的吸光度变化值ΔA0。

空白对照溶液测量时吸光度变化值ΔA0在0.3以上，如果小于0.3可能是酶的活性不够，应更换酶液后再进行对照测量[4]。测量时如有更换酶液、重新设置测量时间、关机后重新开机等情况，都必须进行对照测量。

1.2.3    加标样品测量。完成对照测量后即可开始进行添加农药样品测量，样品测量添加试剂操作方法同对照测量一致，仪器测量操作需选择“样品测量”进行，测量结束时仪器会显示酶抑制率结果，按“确认”打印测量结果。即先将6种农药标准品用缓冲液稀释到0.01mg/L，依次吸取各添加农药样品按对照测量的方法操作进行测量，记录并打印各样品的酶抑制率。根据所测出的酶抑制率值高低调配各农药浓度进行测量，打印并记录各浓度的酶抑制率[5-6]。

根据《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199—2003）[1]进行判定，抑制率≥50%时为阳性样品可检出，抑制率<50%时为阴性样品未检出。按照標准方法提取稀释系数进行转换，计算出各试验农药的检出限。

2    结果与分析

从表1可以看出，AYFS-NC0212农残速测仪对供试农药具有较高的检测灵敏度，符合《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199—2003）的相关要求，在氨基甲酸酯类农药残留检测中能发挥有效的监控作用。

3    结论与讨论

本试验所选农药均为常用氨基甲酸酯类农药，均为农业农村部例行监测项目参数。试验结果表明，AYFS-NC0212农残速测仪对供试农药具有较高的检测灵敏度，符合《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199—2003）的相关要求，在氨基甲酸酯类农药残留检测中能发挥有效的监控作用。

由于条件等限制，本试验未能同时开展仪器对有机磷类农药检出限的相关研究。因此，有待于后期进一步的研究。同时，应全面了解掌握该仪器的性能参数指标，以便更好地开展农药监测工作。

4    参考文献

[1] 卫生部.蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测：GB/T 5009.199—2003[S].北京：中国标准出版社，2003.

[2] 邓维娇.蔬菜有机磷农药残留的快速检测及分析[J].农家参谋，2019（2）：37.

[3] 李春哲.食品分析及安全检测关键技术分析[J].智库时代，2018（52）：110-111.

[4] 赵有绩.速测仪在蔬菜农药残留检测中的应用[J].中国果菜，2018，38（11）：21-22.

[5] 赵丽萍，徐福春.农药残留快速检测技术研究概况[J].农村科技，2018（11）：32-33.

[6] 李丹，岳燕霞.食品检测中的农药残留检测技术探讨[J].现代食品，2018（20）：15-16.