浅谈电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素

张丽枫

摘  要：使用电感耦合等离子体质谱法对饮用水中的6种痕量重金属元素进行测定，主要是对镉、铬、铅、锌、铜、镍进行测量。通过优化仪器的工作参数，将45Sc、72Ge、115In等作为测定元素中存在的内标元素，从而在一定程度上克服对ICP-MS分析干扰以及仪器波动所产生的影响，根据相关的试验表明，使用电感耦合等离子体质谱法对饮用水中的痕量重金属元素进行测定，能够更加简便、快速且准确地将其测量出来，是一种非常有效的检测方法。

关键词：电感耦合等离子体质谱法  饮用水  痕量重金属元素

中图分类号：TS255   文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）06（b）-0219-02

随着我国社会经济的不断发展，人们的生活水平也得到了很大的提升，也越来越关注饮用水的安全问题，目前我国饮用水还存在着比较严重的重金属污染，所以对水中含有的重金属进行检测也成为了衡量饮用水质量的重要指标。我国目前对饮用水中含有的重金属测定的方法包括比色法、原子吸收法等，这些方法都相对比较简单，但是都不能同时测定多种元素，且分析的周期较长，快速测定的目标不能达到，影响了水质检测的效率。而随着时代发展出现的电感耦合等离子体质谱法很好地解决了以上的问题，其不容易受到外界因素的干扰，且检测的精确度较高、能够进行多种元素的检测，被广泛应用在水质检测的工作当中，对我国治理水污染具有十分重要的意义。

1  试验采用的材料及其方法

1.1 试验使用的仪器

该文试验所采用的仪器是美国PE公司的NexION 300X型ICP-MS和美国Millipore公司的Mill-Q的超纯水仪。

1.2 试验使用的物质和试剂

试验使用的试剂是HNO3（优级纯），使用的水为超纯水。

使用的溶液包括标准的储备液、内标溶液以及调谐溶液，其中标准储备液中包括10mg/L的混合标准元素，用1%的HNO3介质逐级稀释制成标准曲线（Cr、Ni、Pb、Cu、Cd为0～10?g/L，Zn为0～1000?g/L），内标溶液中主要是用1%的硝酸稀释Sc、Ge等混合的标准储备溶液至10?g/L，调谐溶液为含有1%硝酸介质的1?g/L、Li、Mg等的混合标准溶液（PE公司）。

1.3 对样品进行采集和处理

试验中对相关的样品进行采集后通过0.45?m水系膜过滤，加入50%硝酸进行酸化处理，然后进行后续的测定工作。

2  试验的结果及相关的讨论

2.1 优化仪器的条件

通过使用PE公司提供的调谐液在仪器设置的相关程序中优化仪器的参数信息，将其作为设备工作的基础，仪器进行优化后的主要工作参数：射频功率，1600W;等离子体流速：18L/min，雾化流速，1.03L/min，輔助气流速，1.2L/min，模拟电压：1700V，脉冲电压：1200V。

此次试验采用的内标元素有Sc、Ge、Bi等，这样能够在一定程度上将基本效应和接口效应对测定结果的干扰进行校正，并能将因为检测的时间延长导致的信号漂移调节好。在同位素选择的过程中，首先需要考虑丰度较大且干扰相对较少的同位素，故选取Cu63、Cr53、Pb208、Ni63、Cd111、Zn66作为同位素。

2.2 相关的标准曲线

对空白以及标准溶液系列进行采集，将标准曲线以及线性相关系数自动绘制出来，结果显示6种元素均呈现良好的线性关系，详细数据见表1。

2.3 方法检出限

在将仪器优化的前提下，对试剂空白溶液进行7次平行测定，按照检出限计算公式进行计算，得出相应的检出限：MDL=t（n-1，0.99）×标准偏差，查表得t（6，0.99）=3.143，根据最后的试验结果可知，各元素的检出限为：Ni，0.003;Cd，0.003;Cr，0.009;Cu，0.015;Pb，0.003;Zn，0.033（?g/L），该方法检出限低于HJ700-2014中的限值，符合要求。

2.4 方法的准确性

对方法的准确性进行验证，将标准溶液（Cr、Ni、Cu、Cd、Pb 4.00?g/L，Zn：500?g/L）进行7次平行测定，然后对相对标准偏差（RSD）进行计算，结果显示RSD小于5%，产生的误差也在标准的范围内，说明ICP-MS方法具有良好的精密度。测量结果如表1所示。

2.5 对样品进行测定

该试验对该区内饮用水中含有的重金属元素的含量进行了检测，随机抽取该区4个点位的饮用水进行测定并做加标试验，Cr、Ni、Cu、Cd、Pb加标浓度为2.00?g/L，Zn的加标浓度为20.0?g/L，其检测结果见表2。由表2可知，各元素的回收率都保持在90%～110%之间，符合HJ700-2014中对加标回收率的要求。

3  结语

目前我国饮用水污染问题还比较严重，创新快速高效的方法检测饮用水中含有的重金属元素非常重要，因此ICP-MS法的出现是必然趋势，这种测定的方式具有较强的灵敏度，且操作简便，分析的速度相对较快，有很高的准确度，可应用到实际监测工作中去，为水质的监督监测提供有力而可靠的技术支持。同时从业人员也应该不断提高自身的专业技能，将该方法的功能和作用最大化地体现出来，保护我国人民的身体健康，进一步促进我国实现可持续发展的目标。

参考文献

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