聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物甲酸/氯化锌法定量分析方法的研究

苏溅权,邵泽辉,林子辉,陈春梅,曾 莉

(1.中国广州分析测试中心，广东 广州 510070；2. 汕头市中广测分析中心有限公司，广东 汕头 515000；3.广州分析测试中心科力技术开发公司汕头分公司，广东 汕头 515000)

目前，聚酯纤维/桑蚕丝混合织物定量化学分析方法中，除了拆分法，常用的就是GB/T 2910 .4中的碱性次氯酸钠法[2]。本文提出采用甲酸/氯化锌法作为测试聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物纤维含量的新方法，并通过该方法对不同比例的聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物进行测试，测试结果与理论真值以及碱性次氯酸钠法的测试结果进行对比分析，探讨研究该方法的可行性和可靠性。

1 实验部分

1.1 实验原理与方案

1.1.1 原理

分别用甲酸/氯化锌溶液和碱性次氯酸钠溶液把桑蚕丝从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称量。用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，由差值得出桑蚕丝的质量百分率。

1.1.2 方案

选取标准聚酯贴衬织物[3]，标准丝贴衬织物[4]，各拆成纱线，按不同比例混合聚酯纱线与桑蚕丝纱线，进行定量测试。

两种方法所取试样均约等于1g，甲酸/氯化锌法依据本文试验步骤测试，碱性次氯酸钠法依据 GB/T 2910.4[2]中规定的方法测试。对比甲酸/氯化锌法和碱性次氯酸钠法的测试结果差异。最后将各组分纱线混合的净干含量百分率作为理论真值，对比甲酸/氯化锌法测得的纤维含量测定值与理论真值，计算其绝对误差。

1.2 主要仪器和试剂

1.2.1 主要仪器

SHZ-82型恒温水浴振荡器，温州方圆仪器有限公司；SQP/PRACTUM224-1CN型电子天平，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；UF110型快速烘箱，德国AtmoSAFE公司；SHZ-D(Ⅲ)型循环水多用真空泵，郑州英峪领科仪器设备有限公司。

1.2.2 试剂

氯化锌AR，氢氧化钠AR，88%甲酸AR，25%氨水AR，次氯酸钠溶液AR，冰醋酸AR，广东光华科技股份有限公司。

1.3 溶液和试样的制备

1.3.1 溶液的制备

甲酸/氯化锌溶液：20g氯化锌AR和77.3g 88%甲酸AR加水至100g；

稀氨水溶液：取氨水AR20ml(质量分数为25%),用水稀释至1L；

稀乙酸溶液：将5ml冰醋酸AR加水稀释至1L；

碱性次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液AR中加入氢氧化钠AR，使其含量为5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在0.9～1.1mol/L[2]。

1.3.2 试样的制备

选取标准聚酯贴衬织物[3]，标准丝贴衬织物[4](上海市纺织品工业技术监督所)将其拆成纱线。

1.4 试验步骤

1.4.1 甲酸/氯化锌法

按照GB/T 2910.1[1]规定的通用程序对试样(约l g)进行烘干称量，试样放入三角瓶中，加入100mL已预热到70℃甲酸/氯化锌溶液经充分润湿后，在水温为70℃的恒温水浴振荡器中振荡20min，将三角瓶里残留物通过已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用同温度的甲酸/氯化锌溶液冲洗,然后用100ml稀氨溶液中和清洗，再用水连续清洗若干次，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，烘干坩埚和残留物、冷却、称量和计算。

1.4.2 碱性次氯酸钠法

将准备好的试样按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行烘干称量，放入三角瓶中，每克试样加入100mL碱性次氯酸钠溶液，经充分润湿后，在恒温水浴振荡器中振荡中40min(水温保持20℃士2℃)。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃砂芯坩埚中。真空抽吸排液，再次用水清洗，稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次清洗靠重力排液，再用真空抽吸排液，最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干、冷却、称重[2]。

2 结果与讨论

2.1 试验结果

甲酸/氯化锌和碱性次氯酸钠对不同比例的聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物的影响试验结果见表1和表2；甲酸/氯化锌法试验结果与碱性次氯酸钠法试验结果以及理论真值比对见表3和表4。

2.2 分析与讨论

由表3可以看出甲酸/氯化锌法和碱性次氯酸钠法两者定量结果十分接近，其最大差值为 0.4% ，偏差小于1%，表明甲酸/氯化锌法同碱性次氯酸钠法一样适用于聚酯纤维/桑蚕丝混合物的定量分析，两者试验结果无明显差异。

从表4中可以得出，甲酸/氯化锌法对聚酯纤维/桑蚕丝混合物的定量结果与理论真值十分接近，试验测出的纤维混合含量与理论值之间最大绝对误差只有0.3%，符合标准规定的要求。试验结果的细小差异主要由试剂、仪器等因素引起，属于系统误差，不影响定量结果的准确性与可靠性。因此，采用甲酸/氯化锌法对聚酯纤维/桑蚕丝混合物进行定量分析是可行的。

表1 甲酸/氯化锌对不同比例的聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物的影响

注：d——聚酯纤维净干质量/残留物净干质量

表2 碱性次氯酸钠对不同比例的聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物的影响

注：d——聚酯纤维净干质量/残留物净干质量

表3 甲酸/氯化锌法与碱性次氯酸钠法测定含量的差异比对

表4 甲酸/氯化锌法测定值与理论真值比对

3 结论

(1)采用甲酸/氯化锌法，在(70士2)℃，溶解20min的反应条件下，对聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物进行定量分析是完全可行的，其适用于测定聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物的纤维含量。

(2)对于聚酯纤维/桑蚕丝混纺织物的定量分析，甲酸/氯化锌法与碱性次氯酸钠法的试验结果无明显差异，甲酸/氯化锌法可以等同使用。