火试金法测定铅精矿中银的改进意见

钟贵远 丘兴旺 邓海航

摘  要：研究了火试金法测定铅精矿中银含量分析方法。将样品与熔剂混合、在坩埚中熔融、灰吹、合粒用乙酸处理，重量法称合粒重量，再用硝酸分解合粒，采用ICP-AES测定溶液中的金及其他杂质，合粒重量减去金量及铅、铋、铂、钯杂质元素总量即得到银量。避免了高倍数的稀释体积及苛刻环境要求带来的误差，分析结果准确稳定、精密度高。

关键词：火试金法;铅精矿;银

前言

火试金法是金银分析的传统方法，也是仲裁方法。铅精矿的主要成份根据产品等级规定，铅含量为40%～70%。目前，使用或参照标准方法[1-3]检测铅精矿中金银时，通常存在如下问题：（1）样品中银含量为1000g/t时，溶液需要稀释5000倍;银含量为2000g/t～3000g/t时，溶液至少要稀释10000倍，稀释倍数过大带入的实验误差较大，使得分析结果准确度已无法满足市场贸易需求;（2）硝酸介质中火焰原子吸收光谱法测定银，对环境要求较严格，金银要分开区域处理，微量氯即会产生氯化银沉淀，从而影响银的结果的准确性;（3）含铋铂钯等杂质的样品，铋铂钯会进入合粒中，直接重量法结果偏高。为此，本实验对铅精矿测银的方法进行改进了研究。采用ICP-AES测定溶液中的金及其他杂质，合粒重量减去金量及杂质总量即得到银量。避免了高倍数的稀释体积及苛刻环境要求带来的误差，分析结果准确稳定、精密度高。适用于铅精矿中银含量的测定，满足行业分析需求。

1. 试验部分

1.1 试剂

无水碳酸钠;氧化铅;硼砂;二氧化硅;淀粉;氯化钠;硝酸钾;冰乙酸。硝酸，盐酸为优级纯;实验用水均为一级水;铅、铋、铂、钯标准贮存溶液 1000µg/mL（国家钢铁材料测试中心）;铅、铋标准曲线质量浓度为：0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00（µg/mL）;铂、钯标准曲线质量浓度为：0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（µg/mL）。

1.2实验方法

1.2.1熔样

称取30 g 无水碳酸钠，150 g 氧化铅，10 g 硼砂，15g 二氧化硅和淀粉或硝酸钾于黏土坩埚中，称取10g（精确到 0.0001g）试样搅拌均匀，覆盖10mm氯化钠;将配好料的坩埚置于900 ℃的试金电炉中，保温 10 min，在 35 min 内升温至 1100 ℃，保温15 min出炉，将熔融物倒入铸铁模中，冷却后将铅扣锤成立方体。

1.2.2灰吹

将铅扣放入已在 900 ℃预热 30 min 的灰皿中，关闭炉门待铅液表面黑色膜脱去，打开炉门，使炉温尽快降至 860 ℃，关闭炉门进行灰吹，当合粒出现闪光点后，取出灰皿，冷却。

1.2.3分金

夹出合粒至瓷坩埚中，在坩埚中加15mL乙酸（1+3），加热微沸约5 min，洗净烘干，用超微量天平称合粒重量。将合粒砸扁成薄片状，放回瓷坩埚中，加入 15 mL 熱硝酸（1+7），低温加热溶解，保留金粒在瓷坩埚中，将分金溶液转移到烧杯中，并清洗3次，金粒低温烘干，高温炉烘烤5min，取出冷却后称量。

1.2.4杂质测定

将保留的分金液和洗液蒸发近干，加5ml王水加热溶解，定容，用ICP-AES测定。

2.结果与讨论

2.1  波长选择

本方法对铅、铋、铂、钯各元素的分析谱线采用仪器推荐的分析谱线进行试验，元素及相应的分析谱线见表1。

2.2 合粒中杂质残留分析

分别称取3个10mg高纯银，向试金坩埚中加入不同质量的铋、铂和钯标准溶液，再按照试验方法进行试验，其结果见表2;在试验条件下，铋元素随着样品中铋量的增加，合粒中残留的铋也随之增加;铂、钯可以在火试金实验过程中准确测出，并且合粒中测出少量的铅。

2.3  精密度试验

各称取11份GBW07176铅精矿标样（银标值：626g/t）和BY0111-1铅精矿标样（银标值：2096g/t），按试验方法测定银含量，试验结果见表3。

以上结果可以看出，对不同梯度银含量的铅精矿标样平行测定11次，银含量的相对标准偏差分别为0.78%、0.25%，满足分析要求。

3.结论

本方法中银的含量是通过经典重量法减去杂质元素（铅、铋、铂、钯）和金所得，避免了高倍数的稀释体积及苛刻环境要求带来的误差，分析结果准确稳定、精密度高，适用于铅精矿中银含量的测定，满足行业分析需求。

参考文献

[1]  中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T8152.10-2006铅精矿化学分析方法 银量和金量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收分光光度法[S].北京：中国标准出版社，2006.