同位素质谱测定蜂蜜中碳-4植物糖含量结果的不确定度评定

夏莲 张咪咪 盛娟

摘要 应用同位素质谱法测定了蜂蜜中碳-4植物糖的含量，针对测量数学模型建立了同位素质谱法测定蜂蜜中碳-4植物糖含量不确定度的评定方法。

关键词 同位素质谱法;蜂蜜;碳-4植物糖

中图分类号：O657.63;S896.1 文献标识码：A 文章编号：2095-3305（2019）04-122-02

DOI： 10.19383/j.cnki.nyzhyj.2019.04.051

Abstract The content of C4 plant sugar in honey was determined by isotope mass spectrometry. An evaluation method of uncertainty in the determination of C4 plant sugar in honey by isotope mass spectrometry was established according to the measurement mathematical model.

Key words   Isotope mass spectrometry;Honey;C4 plant sugar

測量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，是评定测量水平的指标，是判定测量结果可靠程度的依据。笔者对同位素质谱法测定蜂蜜中碳-4植物糖含量的不确定度进行了分析，建立了一套合理、完整的评定方案。

1 材料与方法

1.1 主要仪器和试剂

Isoprime'100稳定同位素质谱仪，δ13C测定精度为0.01%。载气：氦气，纯度99.999%;助燃气：氧气，纯度99.999%;参比气：二氧化碳，纯度99.999%。Vario Micro cube元素分析仪，测定精度为0.5%。

橄榄油标准品（德国Elemental公司，δ13CV-PDB=-2.851%，不确定度±0.016%），钨酸钠，硫酸（优级纯）。

1.2 试验方法及数学模型

GB/T18932.1-2002规定了蜂蜜中碳-4植物糖含量的测定方法。移取1.0 μl橄榄油标准样于4 mm×4 mm×11 mm锡杯中，密封。在碳同位素测定条件下测定标样中δ13C的值，调整同位素质谱仪参数使得δ13C为-2.851%±0.016%。

蜂蜜样品经过0.10～0.14 mm孔尼龙滤布过滤，用移液器移取3 μl至4 mm×4 mm×11 mm锡杯中，密封备用，每个样品制备2个;称取10～12 g蜂蜜制备蜂蜜蛋白质样品。取3.0 mg蛋白质至4 mm×4 mm×11 mm锡杯中，密封备用，每个样品制备2个。按照已设定的检验批顺序，在自动进样器上摆好待测试样，在计算机控制下，运行检验批进行测定。同一样品的蜂蜜δ13C值和蛋白质δ13C值应在相同的仪器条件下测定。

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责任编辑：郑丹丹