降低水性油墨颗粒在纤维上吸附量的研究

程芸朱荣耀冯杰王新鸽

摘要：废纸碎浆过程中由于水性油墨颗粒亲水性好、颗粒尺寸小等特点，很容易在与纤维分离后又重新吸附到纤维上，影响纸浆的光学性能。本研究针对水性油墨颗粒的特点，从温度、水性油墨颗粒浓度、油墨与纤维接触时间等方面利用模型对其吸附过程进行探究。结果表明，随着水性油墨颗粒浓度的升高，其在纤维上的吸附量先增加后趋于平缓，当水性油墨颗粒浓度为0.4 g/L时，纤维对其吸附量接近最大值;温度的适当升高有利于降低水性油墨颗粒在纤维上的吸附;水性油墨颗粒在纤维上的吸附速度很快，5 min内接近最大吸附量。同时利用不同助剂改变水性油墨颗粒的胶体性质，聚合氯化铝（PAC）和阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）均可以增加水性油墨颗粒的表面张力，当PAC和CPAM的浓度分别为11 mg/L和5 mg/L时，水性油墨颗粒的絮聚程度最大，在纤维上的吸附量最小，此时纸浆的白度最高、有效残余油墨浓度最低。

关键词：水性油墨颗粒;温度;接触时间;油墨浓度;化学助剂

中图分类号：TS749+.7

文献标识码：A

DOI：10.11980/j.issn.0254508X.2019.04.003

Abstract：During the wastepaper recycling process， its difficult to separate the waterbased ink particles from the fibers due to its small size and hydrophilic property， leading to negative impact on the optical properties of the pulp. In this study， the influence of some parameters ， such as temperature， particle consistency and contact time between the particles and the fibers on the adsorption process between waterbased ink particles and softwood bleached pulp fibers were studied. The results showed that with the increase of waterbased ink particle consistency， its adsorption amount onto fibers increased first then leveled off. When the consistency of waterbased ink particles was 0.4 g/L， the adsorption amount was close to the maximum. Increasing the temperature appropriately could reduce the deposition of ink particles on fibers. The adsorption process proceeded very fast which almost reached to the maximum in 5 min. The properties of waterbased ink particles could be changed by using different chemical additives. Both PAC and CPAM could increase the surface tension of ink particles. When the concentration of PAC and CPAM were 11 mg/L and 5 mg/L respectively， waterbased ink particles had the highest flocculation degree， the recycled fibers had lowest ERIC and highest brightness which thanks to the least ink particles adsorption on the fibers.

Key words：waterbased ink particles; temperature; contact time; consistency of ink particles; chemical additives

造紙工业是一个与国民经济发展和社会文明建设息息相关的重要产业，已经成为衡量一个国家现代化水平和文明程度的重要标志之一。在一些发达国家如美国、加拿大、芬兰、瑞典等，造纸工业是其国民经济的支柱制造业之一。造纸常用的原料有木材、非木材和废纸，为了提高资源的利用率、降低环境的污染负荷，世界上大部分国家和地区均在提高废纸浆的利用率。我国作为造纸大国，在经历供给侧结构性改革、环保风暴、废纸限制进口等诸多重大事件的洗礼后，2017年废纸浆进口量同比降低了9.75%，为了弥补我国废纸浆的空缺，同年废纸浆的出口量降低得更多，高达34.78%[1]。为了维持造纸行业的稳步发展，国内的废纸浆需要得到高效的利用。

废纸浆在回收利用过程中始终存在一些不足，主要是胶黏物问题和油墨问题，尤其是随着印刷技术的更新和环保意识的增强，越来越多的“绿色油墨”——水性油墨印刷品正逐步取代油性油墨印刷品，在我国烟酒包装、食品药品包装、化妆品包装、儿童玩具包装等领域已经开始采用水性油墨进行印刷[2]，同时国内软包装印刷水性油墨的使用比例也以35%位居其他印刷油墨之首，水性油墨印刷逐渐成为发展趋势[3]。但在水性油墨印刷品回用过程中由于其油墨粒径小、水溶性强[45]等特点，传统浮选工艺中用于捕集憎水性油墨的助剂无法将它们聚集并在浮选中除去，会造成大量的水性油墨颗粒重新吸附在纤维上，尤其是那些粒径小于2.5 μm的油墨粒子很容易沉积到纤维的细胞壁上，对纸浆的光学性能有很大的负面影响[6]，废纸制浆时水性油墨印刷品的存在一般会导致废纸浆的白度下降6%～10%[7]。

针对水性油墨颗粒导致废纸回收效率低下这一问题， Kemppainen K[89]等人在不利用化学品的前提下提出利用纤维分段分离的概念来降低小尺寸油墨颗粒在纤维上的吸附，在纸浆还未完全分散前就将一部分纤维分离出来，与传统脱墨技术相比能够降低65%～70%的油墨沉积;还有其他一些科研人员[1013]研究了pH值、金属离子以及表面活性剂对水性油墨颗粒胶体性质的影响，以期增加水性油墨颗粒的粒径，降低水性油墨颗粒在纤维上的吸附程度;郭明炜等人[14]利用表面活性剂与酶协同作用于水性油墨印刷废纸的实验结果中表明，在中性条件或中性条件与脱墨剂酶协同作用条件下可以提高纸浆的白度;从纸浆纤维体系中分离出水性油墨颗粒时，碎浆的纸浆浓度、碎浆时间、转速等机械物理作用也会对油墨在纤维上的吸附量造成影响，并且机械作用比化学作用引起纤维对水性油墨颗粒吸附的程度更大[1517]。

本研究将利用模型探究温度、水性油墨颗粒浓度和搅拌时间对水性油墨颗粒在纤维上吸附的影响，同时将造纸行业中常用的阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）和常用于水性油墨废水处理的絮凝剂聚合氯化铝（PAC）应用于该实验，以期改变水性油墨颗粒的性质，降低其在纤维上的吸附，从而减轻水性油墨颗粒对纸浆光学性能的负面影响。

1实验

1.1实验原料和试剂

漂白硫酸盐针叶木浆（中轻特种纤维材料有限公司）;水性油墨（天津汉林通商科技有限公司）;聚合氯化铝（PAC）（天津市赢达希贵化学试剂厂）;阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）（天津市江天化工技术有限公司）。

1.2主要实验仪器

磁力搅拌器（SP18425，厦门兴锐达自动化设备有限公司）;紫外可见光分光光度计（UV12000，上海美谱达仪器有限公司）;激光粒度分析仪（美国布鲁克海文仪器公司）;聚焦光束反射测定仪（D600，美国梅特勒托利多仪器有限公司）;Valley打浆机（ZQS223，西北轻工业学院）;鲍尔筛分仪（890105，美国TMI公司）;残墨测定仪（070E，瑞典L&W）;球磨机（XQM2，长沙天创粉末技术有限公司）;高速分散机（SDF，莱州格瑞机械有限公司）;激光粒度分析仪（美国布鲁克海文仪器公司）;动态接触角测定仪（PGX，瑞典FIBRO System AB公司）。

1.3实验方法

1.3.1原料处理

考虑到废纸浆纤维在种类和尺寸方面的多样性，为了简化实验探讨因素、方便吸附模型的分析，本实验将采用单一的漂白硫酸盐针叶木浆（以下简称纤维）。参照TAPPI标准T233cm95（1995）利用鲍尔筛分仪将疏解后的纤维进行筛分处理，收集R30组分的长纤维，平衡水分后进行水分含量的测定，备用。

将水性油墨置于105℃的烘箱中进行熟化处理8 h 以上，然后用球磨机进行研磨，为得到与实际碎浆过程中相近的水性油墨颗粒尺寸，将球磨机得到的水性油墨颗粒放入高速分散机中持续水磨直至得到所需要粒径范围的水性油墨颗粒。实验过程中采用激光粒度分析仪对水性油墨颗粒的最终粒径进行测定。如图1所示，其平均粒径约为196 nm。

1.3.2水性油墨颗粒在纤维上的吸附实验

图2为水性油墨颗粒在纤维上进行吸附的实验装置图。烧杯中是纤维悬浮液与水性油墨颗粒的混合体，筛网的作用是在吸取油墨溶液时防止纤维的干扰，油墨浓度通过紫外可见光分光光度计进行测量，两个搅拌装置的作用是使体系中油墨与纤维充分混合。本实验采用的水性油墨颗粒在700 nm下有最大吸收峰，且其吸光度与浓度之间呈比例关系（Abs=2.1103Ce-0.008），符合郎比（LambertBeer）定律。

实验过程中将1%浓度的纤维悬浮液分别与浓度为0～0.6 g/L的水性油墨颗粒在30℃、40℃和50℃，650 r/min下进行混合吸附实验，测定不同水性油墨颗粒浓度对吸附量的影响。此外，选取0.36 g/L的水性油墨颗粒与1%浓度的纤维悬浮液进行混合，测定不同时间下水性油墨颗粒在纤维上的吸附量。水性油墨颗粒在纤维上的吸附量qe的计算如公式（1）所示。

qe=C0-Cem·V（1）

式中，qe为吸附平衡时的吸附量，mg/g;C0为混合溶液中水性油墨颗粒的初始浓度，mg/L;Ce为吸附平衡时混合溶液中水性油墨颗粒的浓度，mg/L;m为纤维的质量（绝干），g;V为混合溶液的体积，L。

1.3.3化学试剂对水性油墨颗粒在纤维上吸附量的影响

本实验将采用不同濃度的CPAM和PAC来改变水性油墨颗粒的胶体性质，并测定不同试剂对水性油墨颗粒亲水性和疏水性的影响，从而进一步促进水性油墨颗粒的聚集，抑制水性油墨颗粒在纤维上的再吸附。参照TAPPI标准方法T205 sp95（1995），取反应一定时间后不同试剂处理过的水性油墨颗粒与纤维混合物在标准纸页成形器上抄片，定量为60 g/m2。测定纸张的白度和有效残余油墨浓度。

接触角测定方法：取0.1 g水性油墨颗粒原液（固含量7%）与50 mL不同浓度的化学试剂混合，混合均匀后取1～2滴于洁净的载玻片上使其均匀分散开，在自然条件下干燥，用动态接触角测定仪测定其接触角。

2结果与讨论

2.1不同吸附条件对水性油墨颗粒在纤维上吸附量的影响

2.1.1水性油墨颗粒浓度对其在纤维上吸附量的影响

纤维是一种常用的吸附材料，其多孔性质也为水性油墨颗粒在纤维上的吸附沉积提供了便利。实验过程中采用的纤维大于50 nm的孔径有0.01 cm3/g，最大的到200～300 nm，这为水性油墨颗粒沉积在纤维孔中提供了可能。

图3为30℃条件下水性油墨颗粒浓度对其在纤维上吸附量的影响。从图3可以看出，随着水性油墨颗粒浓度的增加，其在纤维上的吸附量不断增加。这主要是因为随着浓度的增加，浓度梯度的存在和克服传质阻力的能量大，同时纤维存在较多的吸附点，导致水性油墨颗粒在纤维上的吸附量能够不断地增加。但当水性油墨颗粒的浓度增加到一定程度后，纤维上的可吸附点减少，所以吸附的效率会降低。在油墨浓度为0.4 g/L左右的时候，水性油墨颗粒在纤维上的吸附量接近最大值，不再随油墨浓度的增加而增加，这说明纤维对油墨的吸附是有最大承载量的。

图4所示为水性油墨颗粒在纤维上吸附沉积的扫描电子显微镜（SEM）图。从图4可以看出，大量的水性油墨颗粒会沉积在纤维的褶皱处，有的甚至会吸附沉积在纤维腔内或纤维细胞壁上，这些油墨在洗涤过程中很难从纤维上分离出来，此外，在废纸回用过程中，废纸浆可能已经经过了一次或数次的造纸压榨干燥过程，这会对纤维自身造成很多损伤，纤维的表面会产生很多凹陷，这些都会给水性油墨颗粒提供吸附沉积的场所[18]，即使經过扩散洗涤和超级洗涤，最多也只能洗去15%的油墨杂质[1920]。因此在碎浆脱墨过程中，为了降低水性油墨颗粒在纤维上的吸附沉积，应尽量降低水性油墨印刷品的比例。

2.1.2不同吸附温度、时间对水性油墨颗粒在纤维上吸附量的影响

水性油墨颗粒是以胶体状态存在于体系中的，温度的高低影响水性油墨颗粒胶体的布朗运动，并且温度的影响会随着悬浮物颗粒直径的减小而增强[21]。图5为不同吸附温度、时间对水性油墨颗粒在纤维上吸附量的影响。从图5可以看出，随着时间的增加，水性油墨颗粒由于其连接料的亲水性以及本身尺寸太小，导致其很容易并且快速吸附沉积在纤维上，在5 min内几乎可以达到最大吸附量，温度越高，水性油墨颗粒胶体的布朗运动越剧烈，与纤维碰撞的频率也大，越容易在较短时间内达到吸附平衡。但随着温度的升高，水性油墨颗粒在纤维上的吸附平衡量并没有增加，而是有所降低，可能是因为温度升高使得纤维润胀程度增加，纤维的褶皱会相应减少，纤维的孔颗粒在纤维上吸附量的影响径也相应的增加，这导致吸附在纤维孔隙的水性油墨颗粒在机械作用下会重新脱落下来。因此在碎浆过程为了降低水性油墨颗粒在纤维上的吸附量，应降低碎浆的时间，在不造成纤维降解及其他不利影响的情况下适当升高温度。

2.2化学试剂对水性油墨颗粒在纤维上吸附量的影响

2.2.1PAC对水性油墨颗粒在纤维上吸附量的影响

2.2.1.1PAC对水性油墨颗粒胶体性质的影响

导致水性油墨颗粒再吸附在纤维上的两大原因是粒径过小和亲水性过强。因此为了降低其在纤维上的吸附量、提高纸浆的光学性能，可以从增大粒径、改变其亲水性入手。在水性油墨颗粒废水处理中经常用到PAC，其处理效果非常好[22]。聚十三铝（All3）是PAC中的最佳凝聚絮凝成分，与普通铝盐相比，PAC适应的pH值范围比较广。普通铝盐投入水中后，由于稀释及较高的pH值，将迅速发生水解，生成初聚体及低聚体，或者直接转化成沉淀物Al（OH）3，很难生成All3，而在PAC中含有大量的All3聚合体，他们对水具有很高的稳定性，在与颗粒物相互作用中可保持其原有的最佳形态[23]。

图6为不同浓度PAC下水性油墨颗粒Zeta电位的变化。PAC具有很高的正电荷，投入体系后可迅速与胶体颗粒相互作用，除了发挥强烈的电荷中和作用，还有絮凝与黏结吸附架桥作用[24]。从图6可以看出，随着PAC浓度从5 mg/L增加至11 mg/L时，PAC不断吸附在水性油墨颗粒表面，Zeta电位的绝对值不断变小，水性油墨颗粒表面的负电荷不断降低，斥力不断减小，从而有利于水性油墨颗粒的絮聚。图7为PAC从低浓到高浓条件下水性油墨颗粒的存在状态。表1 为不同浓度PAC条件下水性油墨颗粒各范围粒径的占比。当PAC浓度为11 mg/L时，Zeta电位为0，小颗粒的水性油墨聚集程度比较大，呈现图7（b）的情况，此时粒径小于2.5 μm的水性

油墨颗粒比例所占最小。同时不利于传统浮选粒径小于10 μm的水性油墨颗粒也最少（见表1）。但随着PAC浓度的增加，水性油墨颗粒上发生了电荷逆转，就会出现图7（c）中所出现的情况，聚集在一起的水性油墨颗粒由于斥力又重新分散在体系中，最终达到图7（d）中的状态，水性油墨颗粒稳定分散在体系中。因此水性油墨颗粒絮聚程度最佳时的PAC浓度为11 mg/L。

接触角反应的是液体的表面张力，表面张力的大小取决于分子间的引力与分子结构，图8为不同浓度PAC对水性油墨颗粒接触角的影响。从图8可以看出，添加PAC之后的水性油墨颗粒的接触角大于未添加的，说明PAC能够增大水性油墨颗粒的表面张力，同时降低水性油墨颗粒的亲水性，这样有利于降低水性油墨颗粒在纤维上的吸附沉积，从而可间接性提高水性油墨印刷废纸纸浆的光学性能。

2.2.1.2添加PAC后水性油墨颗粒对纸浆纤维光学性能的影响

有效残余油墨浓度（effective residual in concentration，ERIC值）通常用于测定脱墨前后纸浆中的油墨量，用来评价脱墨过程中油墨的去除率。本实验中的ERIC值主要用来反映水性油墨颗粒被纤维吸附的程度。图9为不同浓度PAC下水性油墨颗粒对纸浆纤维光学性能的影响，从图9可以看出，当PAC浓度为11 mg/L时，纸张白度为85.1%，有效残余油墨浓度55.98 mg/L，水性油墨颗粒在纤维上的沉积吸附量比其他条件下的少。这主要是因为当PAC浓度为11 mg/L时，小颗粒的水性油墨被絮聚成大颗粒，粒径小于2.5 μm和粒径小于10 μm的水性油墨颗粒比例减少，不易沉积在纤维上，容易通过洗涤或者浮选的方法去除。导致该条件下纸浆纤维光学性能好的另一个原因是PAC能够对水性油墨颗粒的亲水性进行改变，增大了其疏水性，降低了吸附在纤维上的可能性。当继续增加PAC浓度时，PAC使得水性油墨颗粒的电荷发生逆转，Zeta电位变为正值，此时水性油墨颗粒会以一种稳定的形式存在。如表1所示，水性油墨小颗粒的数量占比增加，这些小颗粒的水性油墨在洗涤或浮选操作中不易从纤维上除去，因此抄造出来的纸张白度也会过低。但有研究[2527]表明，残余油墨测定仪对1 μm以上的油墨粒子不敏感，在相同浓度下，高度分散的油墨颗粒的比表面积比絮聚后油墨颗粒的大得多，光吸收系数也大。所以会存在有效残余油墨浓度低而白度也低的情况。综上本实验中最佳的PAC浓度为11 mg/L。

2.2.2CPAM对水性油墨颗粒在纤维上吸附沉积的影响

2.2.2.1CPAM对水性油墨颗粒胶体性质的影响

图10为不同浓度CPAM对水性油墨颗粒Zeta电位的影响。从图10可以看出，随着CPAM浓度的增加，水性油墨颗粒的负电性不断降低，当CPAM浓度为5 mg/L左右时，水性油墨颗粒的Zeta电位接近于0，此时颗粒之间的斥力最小。从表2可以看出，浓度为5 mg/L的CPAM使得粒径小于10 μm的水性油墨颗粒比例最低，达58.44%。CPAM除了可以降低水性油墨颗粒负电性之外，最主要的一个作用是起到架桥的效果。如图11所示，当CPAM浓度较低时，CPAM会通过架桥和电荷中和作用使得水性油墨颗粒絮聚增大。但浓度过高并不利于水性油墨颗粒的絮聚，过多的CPAM缠绕在水性油墨颗粒表面无法为其他粒子提供锚点，还会造成水性油墨颗粒Zeta电2.2.2.2添加CPAM后水性油墨颗粒对纸浆纤维光学性能的影响图13为不同浓度CPAM下水性油墨颗粒对纸浆纤维光学性能的影响。从图13可以看出，当CPAM的浓度为5 mg/L时，纸张的光学性能最好，纸张白度为84.8%，有效残余油墨浓度为54.41 mg/L。同时导致该条件下纸浆纤维光学性能好的原因是因为CPAM可以降低水性油墨小颗粒的比例，另外CPAM能够对水性油墨颗粒的亲水性进行改变，虽然没有PAC的效果好，但也增大了其疏水性，从而降低水性油墨颗粒在纤维上的吸附可能性。当继续增加CPAM浓度时，这些小颗粒的水性油墨在洗涤或浮选操作中不易与纤维分离，此时抄造出来纸张的光学性能也会过低。因此本实验中CPAM的最佳浓度为5 mg/L。

3结论

水性油墨颗粒浓度、水性油墨颗粒与纤维接触的时间和温度均会对油墨颗粒在纤维上的吸附量造成影响。当体系中添加一定量的阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）和聚合氯化铝（PAC）时，它们会改变水性油墨颗粒的胶体性质以及亲疏水性的性质，可以降低其在纤维上的吸附，减轻水性油墨颗粒对纸浆纤维光学性能的负面影响。

3.1碎浆过程中水性油墨颗粒的浓度越高，其在纤维上的吸附量越大，当水性油墨颗粒浓度为0.4 g/L时，纤维几乎达到最大吸附量。因此在水性油墨印刷品存在的碎浆体系中，应降低水性油墨印刷品所占的比例。

3.2水性油墨颗粒在纤维上的吸附很快，5 min内接近最大吸附量，体系温度的升高有利于降低水性油墨颗粒在纤维上的吸附与沉积，因此在实际碎浆过程中，适当升高温度、缩短碎浆时间将有利于降低水性油墨颗粒在纤维上的沉积。

3.3PAC和CPAM能增加水性油墨颗粒的表面張力，降低其亲水性。当PAC和CPAM的浓度分别为11 mg/L和5 mg/L时，水性油墨颗粒的絮聚程度最大，在纤维上的吸附量最小，此时纸浆的白度最高、有效残余油墨浓度最低。

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（责任编辑：黄举）