红外碳硫仪分析球墨铸铁成品含碳量制样方法的研究

陈清 王波 郑健

摘 要：利用红外碳硫仪分析球墨铸铁成品含碳量时，分析结果不稳定。本文通过不同方法制样，分析球墨铸铁含碳量，对检测结果进行对比，分析含碳量检测结果不稳定原因，选取最佳制样方法，达到降低球墨铸铁含碳量分析异常的目的。

关键词：球墨铸铁；成品；含碳量；制样方法

1 引言

球墨铸铁是通过球化和孕育处理得到球状石墨，其有效地提高了铸铁的机械性能，特别是提高了塑性和韧性，从而得到比碳钢还高的强度。碳是球墨铸铁的基本元素，随着含碳量的增加，其硬度和强度增加、韧性和塑性降低；反之，含碳量减少，其硬度和强度降低、韧性和塑性增加。使用传统钻屑方法制取球墨铸铁成品含碳量分析试样，制样过程中碳存在不小的损耗，检测结果偏低。本文通过对比四种常用的球墨铸铁含碳量制样方法，分析碳元素检测结果不稳定原因，确定最简单、适用的制样方法。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

HCS140 红外碳硫分析仪（上海德凯），分析范围：碳（0.00002-0.15%），硫（0.00002-5.0%），重复性：碳（1ppm），硫（1ppm）。

AL104电子天平（梅特勒—托利多），测量范围：0-100g，精度：0≤m≤50g，MPE=±0.5mg；50

瓷坩埚（在马弗炉中灼烧至1100oC后保温四小时，自然冷却，置于干燥器中备用）。

钨助熔剂（-20一40目）

2.2 仪器工作条件

氧气流量3.0L/min，氧气输出压力0.35---0.4MPa，吹氧时间15S---30S，最短分析时间20S，最长分析时间50S。

2.3 制样方法

2.3.1 钻屑法：在试样中部位置沿长度和宽度方向打磨出一暴露的金属表面，其直径不小于50 mm，从穿过截面的方向开始钻取，钻至距对面近5mm处。如果有必要，可与第一个洞平行的方向再钻一孔，收集钻屑。钻取时最好为低速钻取。

2.3.2 全量法：在对试样表面清理后，选用一个φ8-10mm的钻头，钻一个10～15mm深的孔，用毛刷扫净孔内的细粉末。再在孔底用φ3mm钻头钻一个2mm左右深的孔（如试样太薄，可选用稍细钻头）。将钻屑全部收集，然后用小毛刷清扫出细末，尤其是孔内细粉末也要全部扫出，一点都不能损失。钻取试样重量约为0.15-0.30g（依据含碳量而定）。钻取时最好为低速钻取。

2.3.3 机械加工法：用机械加工的方法将试样表面清理后，用破碎机将试样破碎成碎片或小块，收集并充分混合各组份，选取具有代表性的样品作为分析试样。

2.3.4 磨剪法：将试样在砂轮机上打磨，各方向均打磨至露出本体后，继续打磨掉5mm厚度（试样较薄的情况可减少打磨厚度）。注意打磨速度，不能引起过热反应。利用机械剪刀将打磨过的试样剪成2mm左右的碎块，收集待用。

2.4 实验方法

选取已校正好的通道，称0.2000g试样于坩埚中，使试样平铺于坩埚底部，输入重量。在试样中加人约1.5g钨粒，摇匀。将坩埚置于坩埚托上。自动分析，分析完毕显示并打印分析结果。

3 结果分析

以QT500-7为例，选取同一球墨铸铁产品，分别采用钻屑法、全量法、机械加工法、磨剪法制取样品，检测结果见表1：

QT500-7牌号球墨铸铁，碳元素含量范围为3.5-4.0%，生产厂家一般控制含碳量在3.6-3.8%。

从表1可以看出，1#制样方法在制样过程中造成碳元素损耗，所测结果偏低；2#制样方法则可大幅度避免因碳损耗造成分析結果偏低现象。3#、4#制样方法也造成了碳元素一定的损耗，结果稍微偏低。从实验数据分析，由于制样方法造成碳损耗由小及大依次是：全量法<磨剪法<机械加工法<钻屑法。

球墨铸铁中的石墨碳在铸铁基体中以球状分布，在显微镜下看是不均匀的。而且，由于球墨铸铁中石墨与基体铁结合不牢固，钻取屑状试样时，石墨极易从钻屑表面脱落，使钻取的试样更加不均匀。细末试样中由于多为脱落下的石墨，故在分析时碳含量很高；粗屑试样表面碳有脱落，碳含量略有偏低。因此随机称取同一试样所测结果相差很大，根本无法满足分析要求。

1#方法在制样过程中，会造成石墨脱落，一些细碎的钻屑和粉末飞溅、飘散，造成碳损失。在收集过程中，这部分细碎的钻屑因不容易收集而被忽略，秤样过程更是如此。而这部分碎的钻屑和粉末恰恰含碳量较高，这就是钻屑法制样导致含碳量偏低的主要原因。

2#方法虽然在制样过程中也会造成石墨飘散、逃逸现象，但该方法是将所有钻屑（包括细小的粉末试样）收集并分次分析，最终通过计算得出相对客观、正确的结果的。当然，在操作过程中，钻样速度过快、一些过于细小的粉末未收集，也会造成分析结果偏低。

3#方法虽可减少制样过程中石墨飘散、逃逸的现象，但由于样品不均匀、随机称样的关系，不能保证所称样品的代表性。通常称样时会选择稍大一些的试样，而含碳量较高的粉末试样则被忽略。再者，颗粒较大的试样更不容易燃烧完全，造成检测结果偏低。对于3#制样方法，样品不能完全从破碎机中收集出来，也是造成碳含量偏低的原因之一。

4#方法虽可减少制样过程中石墨飘散、逃逸的现象，减少样品不均匀的误差，但由于减下来的试样颗粒较大，不容易燃烧完全，造成检测结果偏低。在分析过程中，注意调整分析时间及助溶剂的用量也是减少误差的一个好方法。

4 结论

从上述可看出，采用全量法制样分析球墨铸铁含碳量是最为可行的方法。磨剪法分析结果虽稍偏低，但因其操作简单，仅需砂轮机和机械剪刀，无需过多设备辅助，在实际操作过程中，注意分析时间的控制及助溶剂的用量，减少误差，在工业分析过程中也是可以采用的。尤其对一些比较薄的成品试样，采用全量法不好钻样，磨剪法将是最好的选择。

参考文献

[1]张长均，王蓬，张之果.影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性因素的探讨.冶金分析，2006，26（6）：90-91。

[2]侯宝花，李光科，查庆芳.球墨铸铁中总碳鼙的测定——“全样分析法”[J].光谱实验室，2005，22（5）：1054—1055.

[3]GB/T 20066-2006，钢和铁 化学成分测定用试样的制取和制样方法

作者简介：

陈清（1984——），陕西西安人。理学学士、工程师。主要从事金属材料、油脂的理化分析工作。