有浊度的水中硝酸盐氮紫外分光光度法测定分析

杨韵靖

摘 要：对于天然水来说，因为浊度和亚硝酸盐氮等影响因素的存在，对于紫外分光光度法测定硝酸盐氮的准确度和检测的范围都有影响。本文对有浊度的水中硝酸盐氮采用紫外分光光度法测定分析进行了探讨研究。

关键词：浊度;紫外分光光度法;硝酸盐氮

硝酸盐氮作为一种环境污染物，是含氮化合物在氧化反应之后的最终产物，在自然界广泛存在，是对水质进行评价的关键指标之一。由于饮用水中含有的硝酸盐氮含量较高，主要影响人体健康，增加儿童血液中变性血红蛋白的含量，通常饮用水中的硝酸盐氮浓度低于20mg·L-1。现在，作为测量饮用水中硝酸盐氮的方法，有二磺酸酚法和紫外光谱法等，其中紫外光谱法是一种简单常用的方法。

紫外分光光度计适用于未受污染地下水中清洁地表水和硝态氮的测量，最低可检测浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L。然而，在真正测量过程中，需要进行适当的预处理，以测量水样中溶解的亚硝酸盐氮、浊度等的干扰。然而，在实际的测量过程里，通过紫外分光光度法测量硝酸盐氮是容易受到各种干扰因素的影响，特别是如果浊度和亚硝酸盐氮产生很大的影响，该检测结果与真值产生偏差，将显示吸光度为275nm/220nm大于20%，干扰会对结果有很大影响。本文提出了硝酸盐氮检测中浊度干扰因子的解决方案，这改善了干扰影响，不仅提高了方法的准确性，而且增加了检测范围。

1 材料与方法

1.1 原理

硝酸盐在220nm波长处和在275nm处紫外吸收性质不同，并且测量在275nm波长处的有机物质的吸收值并且校正测量结果。紫外分光光度法检测天然水中的硝态氮受浊度和亚硝酸盐氮的干扰影响，但A275nm/A220nm的吸光度不应超过20%，而且是小的时候比较好。

1.2 试验仪器

实验过程里主要用到的仪器包括：紫外可见分光光度计、浊度仪和固相萃取仪、5000r高速离心机、10mm石英比色池以及具塞比色管50mL、大孔径吸附树脂滤柱等。

1.3试剂

①超纯水：通过超纯水仪器来制备，使用来制备试剂和稀释样品;②盐酸溶液;③硝酸盐氮标准溶液100mg·L-1：在硝酸钾经过105℃干燥2h之后，称取0.7218g，将其溶解于纯水之中，然后定容到1000mL;④硝酸盐氮标准使用溶液10mg·L-1：将在105℃至110℃下干燥2h的硝酸钾（KNO3），称取0.7218g溶解于水中，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并将原液浓度调节至100mg/L，量取50.00mL储备溶液并在500mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度;⑤氢氧化铝悬浮液：将溶解在1L蒸馏水中的125.0g KAI（SO3）2加热至60℃，缓慢加入55mL浓NH3H2O，搅拌1h，倒出上清液，加入蒸馏水进行多次洗涤，将其他离子去除，在100mL蒸馏水中加入沉淀制备;⑥10mg/L亚硝酸盐氮标准溶液：将4.926g亚硝酸钠（NaNO2）置于玻璃干燥器中24h，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻度。储备溶液的浓度为1000mg/L，储备溶液为10.00mL，置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

2 分析步骤

①在比色管中加入50mL样品，加入1mL（1+11）的盐酸溶液至比色管中进行酸化。将一部分溶液转移到10mm

石英比色皿中，用基于非硝酸盐纯水的UV分光光度计测量波长为220nm×1275nm的吸光度。使用工作曲线计算水样中的硝态氮含量;②加入取样管中100mL水样，加入1.00mL硫酸锌溶液和3-4滴氢氧化钠溶液，将pH调节至7，混合，静置30min，过滤，第一次滤液除去20mL，过滤树脂，除去40mL初始滤液。将适量的水浸入50mL比色管中，加入蒸餾水。加入1.00mL盐酸溶液和0.10mL氨基磺酸并充分混合。基于空白溶液，用石英比色皿测量220nm和275nm处的吸光度。基于在220nm和275nm处测量的吸光度值，获得ANO3- = A220-2A275。

3 干扰处理

通过紫外分光光度法在天然水中硝酸盐氮的检测过程中存在A275nm/A220nm为20%或更多的主要原因受到水样浊度的影响。以水样为例。干扰处理效果为21.7%，水样浊度大，未处理时的吸光度为A275nm/A220nm。将200mL水样品加入2mL氢氧化铝悬浮液中，并使用5000r高速离心机。离心3min后，取上清液直接进行检测。

4 结果与讨论

通过紫外分光光度法进行水样试验，用20%以上处理吸光度为A275nm/A220nm的水样。

超纯水和自来水没有干扰效应，在275nm/A220nm处吸水率超过20%。处理后，水样的吸光度小于A275nm/A220nm的20%，在允许范围内，检测结果更准确可靠。

4.1 标准曲线的绘制

将0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.70，1.00mL硝酸盐氮标准溶液置于50mL比色管中，加入蒸馏水，操作与水样相同。绘制标准曲线，相关系数为0.9999，表明相关性良好。

4.2 亚硝酸盐氮的影响

掩蔽剂的吸收曲线;掩蔽剂本身的吸光度波动±0.001，并且波动范围小于紫外分光光度计的吸光度误差范围的0.008，但是对掩蔽剂本身给出了对测量的影响。亚硝酸盐氮掩蔽后的吸光度值;随着亚硝酸盐氮浓度的增加所需的掩蔽剂的剂量也增加并且具有一定的线性关系，需要特定的掩蔽剂量。这在水样分析期间量化了预处理步骤中掩蔽剂的剂量，并为更精确测量硝酸盐氮提供了基础。

5 结论

本文分析了各种因素对紫外分光光度法测定和去除硝酸盐氮的影响。在硝酸盐去除通过离心的测量浊度的干扰效应，可满足测量要求节省分析处理时间，该方法的准确度和精度测试能满足质量控制要求，该方法可以应用于实际工作中。加入氨基磺酸通过UV分光光度法，水样的干扰处理，以掩盖在水样的检测处理的水样品的测定的亚硝酸根离子的效果，只有吸光度A275nm/A220nm至小于20%的，它也满足紫外分光光度计对水样的干扰。在实际应用过程中，可根据水样的特点与多种处理方法相结合，达到该方法的检测要求。水样分析的结果表明，通过紫外分光光度法在水中硝酸盐氮的高精确度测量中，测量精度高，操作简便，实验室环境较少的污染。因此，该方法值得在水中硝酸盐氮的测量中推广。

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