气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析

马殿宇

摘要：气相色谱法作为一种分析检测手段，因其具有高效、快速、灵敏、适用性强等特点，在食品、石化、环保、医药卫生、司法检验等领域都有广泛的应用。在化工行业，气相色谱分析更是必不可少的检测手段。近年来，气相色谱仪在分离性能、检测水平、自动控制、数据处理等方面都取得了极大的进步，为广大的一线应用者提供了更好的分析检测解决方案。市场上气相色谱仪种类繁多，作为一种集成了多個系统的一体化仪器，具有一定的复杂性，在日常应用中，常会出现各种异常和故障，给正常的生产、科研带来困扰。要对出现的故障进行检查、排除和修复，需要具备一定的理论基础和应用经验，本文简要探讨了气相色谱仪常见的故障及解决方法。

关键词：气相色谱分析仪;故障;排除;维护

引言：气相色谱法是一种新型分离、分析技术和方法，主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机物的15%-20%）的分析。是利用被混合物中各组分和固定相的吸附能力的不同而实现分离的色谱分析方法。气相色谱仪器性能实用、操作简便、智能化高，可用于准确分析液体、气体样品中的常量微量组分，结果可靠，测定范围宽（ppb～100%）。深受质量监督、医药、化工、食品等行业认可。但是，在日常使用中，因其智能化程度高，由[使用方法不当、维修保养方式不到位，造成色谱仪故障，导致气相色谱仪出现各种各样的问题。面对这种状况，需要采用排除法，即部分检查的方法，才能快速、有效地缩小故障范围。

1 载气漏气及解决方案

载气或辅助气漏气时，色谱图有以下变化：

1.1 基线变化基线不稳定

（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气;基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气;恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

1.2 色谱峰变化峰形变小、保留时间正常

载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气。峰形变小、保留时间变大：从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

1.3 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）

辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

1.4 辅助气不正常

如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。

1.5 载气不纯造成的问题

进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等;色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命;TCD：热敏元件（錸钨丝）易氧化，缩短检测器使用寿命;FID：噪声大，基线不稳定。

2 常见故障原因及处理

2.1 基线不好，漂移幅度比较大

首先检查色谱气路部分：最大可能是载气漏气，由于在分析过程中进样频繁，进样针对进样垫的作用使进样垫漏气;如果进样垫没有问题，就要查找各个接头部件和钢瓶减压阀接口是否存在漏气的现象;如果是热导检测器，还要检查参考柱与分析柱的流量是否一致。如果检查色谱气路后都没有问题，而基线仍然漂移，则有可能是电路部分出现了故障。要排除电路上的故障，需要对电子、电路方面的知识有所了解，还要对主机线路图和各系统的电路图做到心中有数。按电路图严格去检查电路、找到并排除故障是非常方便的。经验表明，色谱电路部分的故障，主要是温度控制电路系统和检测放大电路系统的故障，当然也不排除辅助电路各系统和电源板电路的故障。温控电路系统（包括柱箱温度的控制、检测器温度控制、进样器温度控制）的主回路由可控硅和加热丝组成，可控硅的导通变化，使加热功率变化，从而使温度变化（稳定或不稳定）。而控制可控硅的导通变化是辅回路（或称控制温度电路），包括铂电阻（热敏元件如：pt100）和线性集成电路等。由此可知，如果是温度控制电路系统的故障，应首先检查可控硅是否烧坏，加热丝是否烧坏（断或短路），铂电阻是否烧坏（断或短路）或是否接触不好，如果有温控板调换一下更为方便;其次检查辅回路的其他电子零部件，比如电位器受潮或氧化（即灵敏度选择）、工作站采集卡连线氧化或未接地，使性能变差或损坏等。

2.2 基线非常好，没有一点毛刺，可是出峰相对比较小

首先考虑灵敏度的问题，看放大系统是否合适;如果放大系统没问题，再考虑信号采集卡的连线是否有氧化或者虚接的现象;如果是氢火焰检测器，还要考虑氢火焰检测器是否有凝水现象。如果以上都没有问题，还要检查六通阀（或十通阀）是否被脏东西堵住。

2.3 出现有规律的小倒峰现象

首先检查气路是否漏气，钢瓶气的纯度、有无杂质等;更换电源板或主板;如果还没有改善，检查仪器控制面板与主板的传输线是否破损。

2.4 峰型分离不好或者拖尾严重，基线不是很好出现

峰型分离不好或者拖尾，就要考虑色谱柱是否需要活化或更换新色谱柱。如果活化后用了几天又出现以上现象，那就要检查一下载气是否干燥、纯净，如果没有加装过滤装置，建议加装过滤装置。

结束语：科学仪器的应用会不断地普遍化、智能化。了解气相色谱仪器电路和气路的走向与关联，逐一排除产生故障的原因，由简单到复杂，由易到难，逐步缩小故障可能出现的范围。气相色谱仪在我国使用的时间很短，需要在维修时积累经验、收集资料、学习知识、做好记录、不断积累判别故障的方法，做到细观察、勤思考、多动手、精调试、做记录，这样仪器的问题和故障就会游刃而解。

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