阿司匹林肠溶片中有关物质的不确定度评定

陈宇 赵瑜 卯升宇

摘 要：测量不确定度是与测量结果关联的一个参数，用于表征合理赋予被测量的值的分散性。测量的目的是为了确定被测量的量值。测量结果的品质是测量结果可信程度的最重要的依据。测量不确定度是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，测量结果表述必须同时包含赋予被测量的值及与该值相关的测量不确定度，才是完整并有意义的。本文建立阿司匹林肠溶片的有关物质对方法的不确定度进行评定，考察测量过程中影响不确定度的因素，根据各个分量来计算有关物质的不确定度。

关键词：不确定度;有关物质

1 适用范围

此報告适用于有关物质的不确定度评定。

2 测量方法和计算公式

2.1 测量方法

2.1.1 样品前处理

取本品0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml，至10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度实验溶液。

2.1.2 色谱条件

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相：以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱：0-60，A：100→20;B：0→80。

2.1.3 测定法

分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液、灵敏度试验溶液及水杨酸检查项下的水杨酸对照品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于灵敏度实验溶液主峰面积的峰可忽略不计。

参考文献

[1]国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[S]

[2]中国实验室国家认可委员会.CNAS-GL06 化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002.