高锰酸盐指数自动分析仪的准确度判定

赵敏敏

摘要：高锰酸盐指数自动分析仪按照水质  高锰酸盐指数的测定  GB11892-1989国标方法步骤进行分析，通过对国家标准样品和实际样品进行测定，来判断自动分析仪分析数据的准确性。

关键词：高锰酸盐指数;自动分析仪;样品比对;准确度

1、概述

分析高锰酸盐指数这一指标，按测定溶液的介质不同，可分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，所以碱性法常用于测定含氯离子浓度较高的水样;酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

2、水质高锰酸盐指数自动分析仪实验部分

2.1主要实验仪器

本文选用青岛顺昕型号为1600的高锰酸盐指数自动分析仪，对其分析样品的准确度进行判定，同时与标准方法进行比对。

2.2实验原理

高锰酸盐指数自动分析仪分析系统符合高锰酸盐指数国标经典方法，取适量体积的样品至样品瓶，智能机械手臂抓取样品瓶至加热区域，加入10.00mL浓度为0.01moL/L的高锰酸钾溶液和5.00mL（1+3）硫酸溶液，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾溶液将试样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后自动加入10.00mL浓度为0.01moL/L的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠[3]。高锰酸盐指数自动分析仪适用于各行业中饮用水、地表水、碱性高锰酸钾氧化法等自动测定分析。

2.3性能指标测试

自动分析仪分析高锰酸盐指数，需考虑校正系数K值的影响，当K值小于1，测定空白试验时，仪器自动加入10.00mL草酸钠标准溶液，高錳酸钾溶液颜色褪去，可进行正常分析;当K值大于1时，因为空白样品和低浓度样品浓度很低，加入10.00mL草酸钠标准溶液，高锰酸钾溶液颜色不能褪去，实验将无法进行下去[5]，经过多次实验验证，K值控制在0.970～0.999之间较理想。

2.3.1用自动分析仪和标准方法进行比对实验，配制环保部标准样品浓度为2.41±0.23mg/L和9.89±0.79mg/L的标准样品进行分析，自动分析仪和标准方法分析分别测定4次，两者均考虑稀释蒸馏水的空白对标准样品结果的影响，如忽略空白测定值，标准样品结果均偏高，测定结果见下表（1）。

2.3.2实际样品比对实验

高锰酸盐指数常被作为地表水受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标[1]，所以选用江河水作为比对样品进行测试，分析结果见表（2）。

通过对高锰酸盐指数自动分析仪和标准监测方法分析环保部标准样品和实际样品，结果显示，低浓度和高浓度标准样品分析结果均在标准值范围内，实际样品平行性较好，相对标准偏差均符合要求。

3、结论

目前国内实验室分析高锰酸盐指数大多数是手工监测，分析过程中干扰因素较多，对实验人员有较高的分析技术要求，分析过程中需做到滴定速度“成滴不成线”，同时需要严格控制样品温度在60～80℃之间完成滴定[4]。

利用自动分析仪进行高锰酸盐指数的分析，避免实验者直接接触硫酸、高锰酸钾等强氧化剂，仪器自动滴定，替代手工滴定，避免操作者与高温直接接触。高锰酸盐指数的测定对水质监测具有很重要的参考意义，为了使监测数据更准确，需要充分利用现有分析仪器的优势。

参考文献：

[1]水质   高锰酸盐指数的测定   GB  11892-89.

[2]地表水环境质量标准  GB 3838-2002  中国环境科学出版社出版  2002.6.1.

[3]高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求  HJ/T  100-2003  中国环境科学出版社出版2003.7.

[4]林晶等  准确测定高锰酸盐指数应该注意的问题  福建分析测试  2004  13（3-4）.

[5]许智等  对影响高锰酸盐指数测定的重要因子——K值的探讨  2004.10  第22卷第5期.

（作者单位：江苏省环境监测中心）