尤纳素染料对散毛染色的工艺设计及优化

王 娟，刘洪凤

（烟台南山学院，山东烟台 265706）

尤纳素染料和传统的毛用活性染料结构式一样，都是由水溶性基团、染料发色体、桥基或连接基（将染料的活性基团和发色体连接在一起）以及具有一定反应活性的基团组成。但尤纳素染料又不同于一般的活性染料，是一类含有α-溴代丙烯酰胺活性基团的活性染料，可以和羊毛发生亲核加成反应和亲核取代反应，且加成和取代反应发生在同一个染料分子上[1-2]，因此，尤纳素染料类似双活性基团的染料，减少了染料的水解，提高了染料的上染率。共价键结合和双活性基团可以使染色后的产品具有良好的色牢度，减少了废水排放中的污染物，符合对环境保护的要求。

毛用活性染料因其色牢度优良、工艺操作简单、绿色环保等优点已逐步发展成为羊毛染色的主要染料[3]。本实验采用环保型尤纳素染料对散毛染色，对工艺进行优化，改善染色效果。

1 实验

1.1 材料及仪器

材料：炭化毛A（100 tex）5 g；尤纳素红CQ，醋酸（80%），甲酸（80%），Inkkol B，Inkkol FFA，纯碱。

仪器：摩擦色牢度仪，722 型光栅分光光度计，恒温水浴锅，电子天平，Y801N 型恒温八篮烘箱，pH 测试仪。

1.2 上染工艺及曲线

用pH 测试仪测量炭化毛A 的起始pH（6.6～6.8），含酸率为0.7%，用八篮烘箱测量炭化毛A的回潮率为16%。染色过程中需要添加剂和渗透剂。

工艺配方：A 80%醋酸2%（omf），调节pH=5.5～6.5，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；B 尤纳素红CQ 0.1%～2%；C 纯碱0.1%～0.5%（pH=6.8～7.2）；浴比1∶30。工艺流程如下：

1.3 测试

1.3.1 上染率

配制好染浴后，首先用分光光度计测定该染料在最大吸收波长处原液的吸光度为A0。随后按照染色工艺曲线对羊毛散毛进行染色，染色结束后先不要进行固色，把散毛取出，用少量的水清洗干净，并将清洗散毛团的水和染浴进行合并，加水稀释染液到与原来染浴相同的体积。最后在其最大吸收波长处测量吸光度At。用下式计算上染率：

式中，E为上染率；A0为原液吸光度；At为残液吸光度。

1.3.2 固色率

分别配制a、b 2 个完全相同的染浴，其中，在a 染浴不加入试样，在b染浴加入试样，按同样的操作规程及上述工艺曲线进行实验。

在染色结束后，取出a染浴冷却到室温，并且稀释至一定的体积，在最大吸收波长处测得其吸光度Aa。b 染浴取出试样后水洗、加入纯碱，在85 ℃下进行碱性固色处理、水洗。然后将洗涤液、后处理液和染色残液合并，并稀释至同a一样的体积，在最大吸收波长处测定其吸光度Ab。用下式计算固色率：

式中，F为固色率；Aa为原液吸光度；Ab为残液吸光度。

2 结果与讨论

2.1 尤纳素红CQ染色散毛的影响因素

2.1.1 温度

在尤纳素红CQ上染的过程中，尽量选用配伍性相同或相近的染料拼色，以减少色光的变化，做到减少返工、色差。由于高温对羊毛的强力等性能有影响，在实际的生产过程中，尽量选择低温进行染色，并要保证其上染率。

由图1 可知，在染浴温度为60～70 ℃时，染料的上染速率明显加快，上染中深色可以在这个温度区间进行。尤纳素CQ系列的染料也适用于低温染色，在80～85 ℃时。尤纳素CQ系列染料的上染率在80%～85%，在实际生产中可以优化温度工艺参数，在不改变上染率的情况下，减少高温染色对羊毛造成的损伤，提高可纺性，增加纱线的强力；同时，羊毛低温染色过程中减少了能源的浪费。

图1 温度对上染率的影响

2.1.2 pH

尤纳素染料属于阴离子染料，而羊毛在pH=4.2～4.8的染浴中时，羊毛纤维中电离的氨基和羧基数目相等。当pH过高时，羊毛纤维带的负电荷会对染液中的染料产生斥力作用，阻止染料和羊毛纤维发生化学反应，影响上染率。当pH过低时，加快染料向纤维的移动，容易造成色花，在上染深色时可以适当增加酸的用量，但上染浅色的散纤维，pH过低容易产生上染不匀的现象。所以，染料用量和pH之间的关系对产品来说至关重要[4]。在实际生产时，为了获取较高的上染率，应该选择一个最佳pH。pH的影响如表1所示。

表1 不同pH对上染率和固色率的影响

由表1 可以看出，不同pH 的条件下，染料的上染率和固色率存在明显差异，染浴pH 对染料的上染起关键作用。综合分析，最佳pH应该为4.5左右，此时，羊毛的上染率和固色率都是最好的，这也恰恰在羊毛等电点附近，羊毛所带正负电荷相等，染料水解速率最小，染料得到最好的应用，上染率最高，对羊毛的损伤也最小。

2.1.3 Inkkol B用量

匀染剂Inkkol B是一种对羊毛散纤维和尤纳素染料都有亲和力的两性助剂，在染色的过程中可以很好地促进尤纳素染料分散和渗透到纤维中去，得到表里均一的匀染效果[5]。Innkol B 与尤纳素活性染料具有很强的亲和力，与染料结合形成络合体，在染料扩散的过程中吸附在羊毛纤维上，但用量过多会产生凝聚作用，染料以络合体的形式滞留在染液中[6]，导致吸尽率降低。所以，用量一般不能超过3%，通常在1%～2%。Inkkol B用量对上染率和固色率的影响见表2。

表2 Inkkol B用量对上染率和固色率的影响

由表2可见，在不同的Inkkol B用量下，尤纳素染料的上染率和固色率不同。实践证明，Inkkol B 的使用可减少色花、色斑、缸差的发生，促进匀染，提高产品的重现性。在上染浅色系列的散毛时加入Inkkol B还可以加强毛根、毛尖的覆盖性，从而减少散毛毛根、毛尖的泛黄现象；同时，注意匀染剂的用量控制，用量大反而会降低上染率。

2.2 尤纳素染料上染不同颜色散毛的工艺优化

2.2.1 深色散毛

尤纳素染料染深色散毛工艺配方A：80%醋酸1.5%（omf），调节pH=3.8～5.5，80%甲酸0.5%（omf），Inkkol B 2%（omf），Inkkol FFA 0.1 g/L；配方B：尤纳素红CQ 5%（omf）；配方C：纯碱2%（omf），调节pH=7.5，浴比1∶30。工艺优化升温曲线如下：

在温度方面的优化，根据前期实验得到的数据分析，尤纳素上染散毛的上染率在65～75 ℃最高，在70 ℃保温20 min，不仅会提高羊毛的上染率，大大缩短后期保温时间，同时还提高了匀染性，减少色花、色斑、染色不匀以及缸差的出现。控制升温速率、匀染剂Inkkol B 的加入会提高匀染性。渗透剂Inkkol FFA的加入会让染料大分子更好地渗入到羊毛纤维内部。升温速率控制在2 ℃/min可以大大提高纤维的匀染性。

尤纳素染料在上染深色时，由于染料用量过大，即使拥有很高的吸尽率，散毛上也会有浮色，所以要进行染色后的固色处理。在这个过程中，减少碱的加入，降低固色的pH、相应提高固色温度可减少羊毛由于不耐碱性而产生的损伤。同时，固色时的pH 比较低，在固色程序完成以后，不需要加入酸进行中和，此时pH在7.1左右。该工艺减少了一道皂洗，更有利于工厂的实际生产。

2.2.2 中色散毛

在尤纳素染料染中色的羊毛散纤维时，由于羊毛纤维和尤纳素染料具有亲和力，出现染座的竞染，如果搅拌不均匀，会出现色差、色斑、染色不匀等问题。为解决这些问题，在羊毛的散纤维染色的过程中，注意染色助剂和温度、pH 的结合控制以及染缸的旋转速度。经过多次实验，对原有的工艺进行了优化，升温曲线如下所示：

尤纳素染料染中色散毛工艺配方A：80%醋酸0.8%（omf），调节pH=5.9，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；配方B：尤纳素红CQ 2%（omf）；配方C：纯碱1%（omf），调节pH=6.8～7.2，浴比1∶30。

主要从2个方面进行优化。（1）助剂和染料加入的时间减少了5 min，染料用量的减少不会产生染色不匀的情况。（2）因为染料用量少，纤维上染座的数量大于染料大分子的数量，所以，中色的升温速率由2 ℃/min 改为1 ℃/min，因为上染速率变慢，减少了染色不匀的情况发生。在70 ℃保温5 min 大大促进了染料的上染率，并且保温温度在98 ℃可以更好地促进染料的上染。

2.2.3 浅色散毛

尤纳素染料上染浅色散毛工艺配方A：80%醋酸0.3%（omf），调节pH=6.5，Inkkol B 0.5%（omf），Inkkol FFA 0.5 g/L；配方B：尤纳素红CQ 0.1%（omf），浴比1∶30。工艺优化升温曲线如下：

尤纳素染料在上染浅色羊毛散纤维时，会出现羊毛泛黄、容易沾染其他颜色、毛根毛尖覆盖性较差等问题。主要可从5 个方面去解决：（1）染色pH 尽量控制在6.2～6.5；（2）升温速率控制在1 ℃/min，保温时间和保温温度可以作相应调节，如果在高温染色，就减少保温时间，低温染色延长保温时间，减少泛黄现象的产生；（3）渗透剂、匀染剂的使用能够有效减少染色不匀；（4）上染过程中，缸速的控制要比深色和中色快；（5）上染浅色时，应选用本色较白或漂白的散毛，可以有效改善泛黄或是毛根、毛尖覆盖性的问题，达到免碱洗、免皂洗，并且在弱酸性环境下就可以得到较好的上染率，上染时间也比较短，在污水排放时，只需要加入少许碱进行一次污水中和就基本上达到了污水排放指标。

3 结论

（1）在深色散毛的染色过程中，要严格控制每一缸染色的工艺参数和升温曲线，pH 检测一定要跟着实际生产同步进行；在尤纳素染料染色过程中，建议使用配套的助剂，并且注意匀染剂的用量使用，不能太高，否则会降低染料的吸尽率；碱洗固色阶段，要充分考虑温度、pH 以及固色时间的影响，pH 一般在8.0左右，以免损伤羊毛。

（2）在中色散毛的染色过程中，要相应提高匀染剂和渗透剂的用量，同时，升温速率要相应减小，由原来的2 ℃/min变为1 ℃/min。

（3）在浅色散毛的染色过程中，染色pH尽量控制在6.2～6.5，升温速率控制在1 ℃/min，选用本色较白或漂白的散毛。