稻壳制备纳米二氧化硅的实验探究

许亮亮 胡宇昂 张知为 杨铠岳

摘要： 介绍在新高考背景下基于STEM理念让学生利用废弃稻壳制备纳米二氧化硅的实验探究。通过酸溶、热解等方法制得的二氧化硅分散效果好，颗粒分布均匀，粒径平均约为100nm。利用EDS和SEM对所得产物的组成和微观结构进行了表征。整个实验操作简单，现象明显，试剂用量少。通过废弃资源的循环利用使学生树立起绿色化学的理念。

关键词： STEM教育; 稻壳; 纳米二氧化硅制备; 实验探究    文章编号： 10056629（2019）6007603      中圖分类号： G6338      文献标识码： B

1 问题提出

作为培养具有全面科学素养和创新能力人才的全新的教育范式，STEM教育已经成为世界各国教育领域的重要发展战略。STEM教育发展的方向是以科学技术为路径、实现跨学科融合为特征、关注最新技术及其实践应用、培养能够综合运用多学科知识解决实际问题的复合型创新人才[1]。如何将国外先进的STEM教育理念与我国扎实的学科教学基础进行有机结合是迫切需要解决的问题。纵观近三年江苏省高考化学试题实验部分，可以发现2015年16题“磷石膏制备轻质CaCO3”、2016年19题“工业废渣制备MgCO3·3H2O”和2017年16题“铝土矿制备铝”都涉及了化工生产中酸溶、碱溶、浸取、除杂、过滤、高温煅烧、产率计算等操作，体现了与生产实际紧密联系的化学工程技术理念。而这些综合了化学制备、工程设计、技术处理、数学计算等多学科知识的好题，不恰恰闪烁着STEM教育理念的光辉吗？但可惜的是，这些经典的高考题所苦心营造的实验情境和操作，在教科书上几乎找不到与之对应的学生实验。结果是，课堂上学生不需动手，只要弄清基本原理、死背实验操作和结论，考到高分即可。所谓的“黑板实验”、“试卷实验”早已司空见惯、不足为奇，而这正是以牺牲学生实际探究和创新能力为代价的。

基于以上思考，STEM理念中国化的过程决不能无视我国中学教学实际，也不能纸上谈兵，只做概念介绍和理论推演，而应积极开发反映新时代科技进步、具有鲜明学科特色、体现跨学科融合、真正能提升学生核心素养的实验教学案例[2]。通过查阅科技文献和对实验条件反复尝试后，运用酸溶、抽滤、高温热解等江苏高考题中经常出现的常规实验操作，成功开发出“稻壳中制备纳米二氧化硅”探究实验，并应用于高一STEM化学实验探究活动中，取得了良好的教育教学效果。现将本实验设计思路、实验过程和实验反思介绍如下，以期与同行们进行更深层次的讨论和交流。

2 思路设计

人教版必修1第四章“非金属及其化合物”第一节“无机非金属材料的主角——硅”中详细介绍了SiO2，其优良的物理性质、化学性质和在自然界的广泛存在，从古至今都被人类广泛地应用着[3]。学生了解到沙子、石英和玛瑙等矿石中都有SiO2不同的存在形态，便提问：“纯净的SiO2形态是什么样子呢？如何制备纯净的SiO2呢？学校的实验条件能制备吗？”日常教学中学生的问题永远是启迪教师教研思路最亮丽的色彩。但化工生产中制备二氧化硅多采用气相法、电弧法[4]，中学实验室显然不能满足这样的反应条件。

研究文献发现稻壳中含有大量SiO2纳米颗粒，大小为50nm左右。我国作为水稻生产大国，大米年产量占全球产量1/3，每年都会产生大量稻壳，用稻壳作为原料来制备纳米SiO2将是一个理想的选择，也是潜在的经济来源[5]。稻壳从组成来看，有机物（主要为木质纤维素类生物质）约占70%、 H2O和少量金属化合物约占10%，其余20%即为SiO2。稻壳中的SiO2通常情况下通过颗粒间产生键合作用稳定存在于稻壳的有机组织中（见图1）。

本实验通过洗涤除去稻壳表面泥土、酸溶除去稻壳中有机物和少量金属化合物、抽滤得到不溶物并洗涤干燥、高温加热除去不溶物中的碳等步骤制备高纯度的纳米SiO2，计算产率并利用元素分析仪、扫描电镜等仪器对纳米SiO2进行了表征（见图2）。

3 实验过程

仪器和药品

稻壳（可在淘宝网购买）、浓盐酸、去离子水、电子天平、磁力搅拌器、三口烧瓶、球形冷凝管、恒温加热套、温度探头套筒、布氏漏斗、坩埚、恒温烘箱、马弗炉

实验步骤

（1） 用去离子水冲洗稻壳3～4次，置于恒温烘箱60℃干燥24h;

（2） 向三颈烧瓶中加入3.00g清洗后的稻壳、45mL 10%盐酸，接通冷凝水，打开磁力搅拌器和恒温加热套，升温至100℃，恒温保持2h;

（3） 抽滤并水洗黑色不溶物，置于恒温烘箱中60℃干燥12h;

（4） 将黑色不溶物置于马弗炉内，以5℃/min的速率加热至700℃，恒温2小时后降至室温，即制得产品。

4 实验结论

稻壳制备纳米二氧化硅

本实验先用去离子水洗去附在稻壳表面的泥土和其他污物。干燥后的稻壳与10%盐酸充分共煮以破坏有机物结构，并除去少量金属化合物杂质。观察到随着煮沸时间的延长，稻壳的颜色逐渐由金黄色变为暗黄色再变为褐色直到变为浅黑色，因此可从颜色的变化初步判断出稻壳中有机物结构被破坏的程度。抽滤、洗涤、干燥得到灰黑色稻壳，最后通过高温热分解将灰黑色稻壳中的有机物灼烧掉，得到白色针状二氧化硅052g，计算产率为173%。稻壳转化过程见图3。

纳米二氧化硅的微观表征

在南京大学固体微结构国家重点实验室的帮助下，利用能谱分析仪（EDS）对学生制得的二氧化硅进行元素含量分析。从图4可以看到灼烧后的产物中主要含有硅元素和氧元素，二氧化硅的纯度已经很高。同时利用扫描电镜（SEM）对纳米二氧化硅的颗粒微观大小和表面形貌进行了表征。从图5可以看出该实验条件下制备的颗粒为粒径在100nm左右的纳米二氧化硅，颗粒较均匀，分散效果较好。