李宏亮
(新疆众和股份有限公司 乌鲁木齐 830000)
离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。实验采用动态法和静态法测离子的总交换容量,动态法就是将树脂装在交换柱中用一定流速的溶液流过,测定交换离子的数量。静态法则用浸泡的方法测定交换的离子数量。不论静态法还是动态法,实质都是利用酸碱滴定分析交换下来的离子总量,从而确定它的全交换容量[1]。离子交换树脂用途很广,主要用于分离和提纯。例如用于硬水软化和制取去离子水、回收工业废水中的金属、分离稀有金属和贵金属、分离和提纯抗生素等[2]。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。
精确称取2g已预处理好,并抽干的氢型阳离子交换树脂732#,105℃下烘干至恒重;按下式计算含水量:
W%=(W1-W2)/W1×100%
其中:W1—烘前树脂量;W2—烘后树脂量。
另取上述树脂1g,放入三角瓶中,用吸管加入50mL0.1445mol/LNaOH标准溶液,放置24小时,要求树脂全部浸入溶液中,然后用吸管分别取出10mL放入两只三角瓶中。以甲基橙1-2滴做指示剂,用0.0978mol/LHCl标准溶液滴定,溶液由黄色变到红色为滴定终点,取两次滴定的平均值。
总交换容量(meq/g干树脂)=[(50N1-5N2V2)]/[G(1-W)]
其中:G—湿树脂重量;W—树脂含水量%;N1--NaOH标准溶液的mol浓度;N2--HCl标准溶液的mol浓度;V2—HCl标准溶液的用量(mL)。
精确称取2g左右已预处理好,并抽干的Cl型弱碱性阴离子交换树脂330#,测其含水量。同时另取2g左右,装入小玻璃柱中,装柱时应注意不应使树脂层中有气泡存在。然后通入0.5mol/LNa2SO4溶液进行交换,用500mL容量瓶收集流出液,流速约为250mL/h,流满刻度为止,吸取流出液10mL,用0.0255mol/LAgNO3标准溶液滴定,加入1mLK2Cr2O7指示剂,溶液从黄色变为红色为滴定终点。
总交换容量(meq/g干树脂)=10VN/[G(1-W)]
其中:G—湿树脂重量(g);W—树脂含水量%;N—AgNO3标准溶液的mol浓度;V—AgNO3标准溶液的用量(mL)。
3.1.1 离子交换树脂水分含量的测定
表1 Cl型弱碱性阴离子交换树脂330#水分测定
表2 氢型阳离子交换树脂732#水分测定
3.1.2 离子交换树脂总交换容量的测定
表3 Cl型弱碱性阴离子交换树脂330#总交换容量的测定
表4 氢型阳离子交换树脂732#总交换容量的测定
对于330#树脂:水分含量=(33.2748-32.0384)/1.9975=61.897%
总 交 换 容 量=(10*3.3*0.0255)/[1.9975*(1-61.897%)*5]=5.05meq/g干树脂
对于732#树脂:水分含量=(34.5348-33.4311)/2.0001=55.180%
总 交 换 容 量=(50*0.1445-5*0.0978*13.3)/2.0001(1-55.18%)=1.55meq/g干树脂
3.3 目前采用较多的测量交换容量的方法是静态法和动态法。实验操作简单,投资较少,易于在实验室和生产应用研究。目前,研究出用超声波处理快速测定离子交换树脂的交换容量,测得的交换容量与国标法相比,其精密度、准确度没有显著性差异,该法简便、快速、工作效率提高数十倍,结果令人满意[4]。但只适合实验室研究,实验要求的精度较高,若操作不当,对人的身体造成一定伤害,还可用用流动注射分析法测定强碱性阴离子交换树脂的交换容量。
本文采用静态法测量氢阳离子交换树脂的总交换容量为1.55meq/g干树脂,用动态法测量阴离子交换树脂330型的总交换容量为5.05meq/g干树脂。