含氟聚合物聚合釜传质技术的创新和发展

周凤举 刘 凯

（成都市新都凯兴科技有限公司,四川 成都610500）

0 前言

当前,我国氟材料工业已进入新一轮发展时期,由于资源的配置和市场的导向,产品必将进入精细化、差异化的发展,这样全行业才可能进入高质量的发展阶段,从而实现氟强国的最终目标。

氟化工的发展离不开装备技术的发展,含氟聚合物聚合釜仍然是氟聚合工艺的关键设备,含氟聚合物聚合釜的核心技术是传质和传热。经过近20年的发展,聚合釜的装备技术也经历了多次创新和换代,基本上能满足常规产品的聚合要求,但仍然存在很多未攻克的技术难题,因而不能满足产品升级换代的要求［1］。

为了配合氟化工的持续发展,聚合釜的技术创新方面,须不断地总结生产第一线的工艺要求,为优化含氟聚合工艺创造更优越、更可靠的设备条件。在立式、卧式聚合釜的传质技术上,新开发了两项搅拌技术：一是“加挠流棒的立式搅拌反应釜”［2］,二是“圆弧螺带搅拌低剪切流卧式反应釜”［3］。

这两项技术的研究历经了3个阶段：一是计算机数学摸型的动态模拟分析；二是做实体透明模型,进行气、液、固三相吸气和分散传质透明试验；三是在不同容积的生产设备上做生产试验,已基本达到了预期的技术目标。

1 立式搅拌反应釜加扰流棒传质技术

立式搅拌反应釜,无论是上传动搅拌还是下传动搅拌,也无论是什么型式的搅拌器,都是靠流体介质的轴流、径流和周向流的分配来建立所需要的流动场,以满足流体介质在反应过程中的传质要求。含氟聚合物立式聚合釜主要用于悬浮颗粒的聚合,对传质的要求是密度相差很大的气、固、液3种物质,在搅拌器的作用下达到均匀的流动场。聚合工艺的要求是气相单体介质由搅拌器产生的吸气功能,连续地吸进液相,在引发剂的作用下形成高分子固态粒子,悬浮在液相中。聚合的颗粒度要求尽可能均匀,同时要求避免形成粒子结块,或不均匀的发热场。

在过去的立式釜搅拌方案上,单靠搅拌器或搅拌器加挡板的方案很难达到上述要求。因为任何搅拌器在液相中达到恒定转速时,流体与搅拌器也逐渐达到同步运行,形成层流,传质开始弱化,也有在釜壁上加挡板来增强传质流动,在釜壁附近会形成滞留层,既影响这部分的传质也影响釜壁的传热。

开发加扰流棒的立式搅拌反应釜的目的是为了克服上述立式反应釜的不足,提供一种用扰流棒来改善传质的立式搅拌反应釜。

加扰流棒的立式搅拌反应釜包括电机、立置的釜体、装在釜体上受电机带动的搅拌轴和装在搅拌轴上的搅拌器,釜体内腔横截面形状为圆形,釜体内壁或釜体内顶面上装有至少两根均匀分布在搅拌轴轴心线周边且主体平行于搅拌轴轴心线和釜体内壁的扰流棒,每根扰流棒主体与釜体内壁间的距离大于0。

上述的扰流棒横截面形状为圆形；搅拌器采用浆叶式搅拌器、框式搅拌器或螺带式搅拌器,扰流棒位于搅拌器与釜体内壁之间；搅拌器为锚式搅拌器,扰流棒位于搅拌器锚体中央；扰流棒数量为2～4根。

搅拌器转动使流体形成旋转流场,当搅拌器达到恒定转速时,流场中各质点的线速率会与所对应的搅拌器部位的线速率逐步相等,流场形成层流,传质弱化。在立式釜中加入扰流棒后（包括内扰流或外扰流）,由于扰流棒对流体产生的阻力使流场中各质点的线速率低于搅拌器各对应部位的线速率,形成的速率差使流场变为紊流,以增强和改善介质流场的传质性能。圆滑的扰流棒不会在迎水背面产生局部涡流,从而影响流场的大循环。由于扰流棒与釜壁保持一段距离,釜壁附近流体的流速不会因此减慢太多,从而最大限度地保留了釜壁的传热能力,也保留了流体对釜壁的冲刷能力,釜内介质不易过多地粘连在釜壁上。

加扰流棒的立式反应釜,可对挠流捧的大小、位置及所配合的搅拌叶方式进行调整,以满足不同粒型、粒径的悬浮粒料聚合的流场要求。

图1分别为带桨叶式、框式、螺带式、锚式搅拌器并加扰流棒的立式搅拌反应釜结构示意图。图2为立式透明试验釜流场图。

图1 加扰流棒的立式搅拌反应釜结构示意图

图2 立式透明试验釜流场图

2 卧式反应釜升级为圆弧螺带低剪切流搅拌的传质技术

含氟聚合物卧式聚合釜主要用于分散产品的聚合,采用的工艺是分散聚合,又称乳液聚合。要达到气、固、液均质的流动场,主要的技术难题是：高速、高强度的搅拌会造成乳液破乳,达不到乳液产品的要求；低速、低强度的搅拌,吸气进程缓慢,流场分布不均,分层或沉淀,釜壁结料,难于清洗。新都凯兴科技公司在卧式乳液聚合釜的搅拌技术上已经历了5次改进（包括左右螺带、斜面桨叶、平板框式、弧面斜框和圆弧螺带搅拌）,逐步提升了传质性能,圆弧螺带搅拌是最新研究的一项搅拌传质技术。

开发圆弧螺带搅拌卧式反应釜的目的是为了克服一般传统搅拌的卧式反应釜的不足,提供一种能达到低转速、无飞溅、低剪切、高分散和生产效率高的卧式反应釜。

新型圆弧螺带低剪切流卧式釜包括卧置的圆筒釜体、位于圆筒釜体中偏离且平行于釜体轴心线的搅拌轴,搅拌轴的一端通过传动机构与电动机连接,搅拌轴上均匀分布有旋向相同的4条圆弧螺带,每条圆弧螺带通过多根螺带支撑杆连接在搅拌轴上。圆弧螺带、圆弧螺带支撑杆与搅拌轴之间具有可分解拆卸和再装配的关系,圆弧螺带回转运动轨迹与圆筒釜体的内腔壁形状吻合,圆弧螺带截面形状为圆弧面与直面圆滑过渡的凹截面形状。

图3为该技术的卧式反应釜结构示意图。

图3 卧式反应釜结构示意图

当搅拌轴旋转时,圆弧螺带将反应介质在外流层上向远离传动机构的一边（如左边）推进,到达釜体封头后反应介质在内流层上返回向另一边（如右边）推进。使反应介质在流动场中处于左右平衡流动,搅拌轴置于釜体筒的向下偏心圆中心。圆弧螺带与圆筒釜体内壁之间的间隙出现不等截面,使反应介质在周向流动时不断改变流速,达到均质分散的目的。圆弧螺带作回转运动的轨迹,可大部分覆盖于圆筒釜体的全容积。即使在低速回转时也能使反应介质在流动场中无滞留死角。圆弧螺带均为圆滑的切截面形状,圆弧面连续入水达到负压吸气的目的,迎水面为连续的圆弧面,能进一步保证介质在流动中达到低剪切流的效果。

图4为卧式透明试验釜流场图。

图4 卧式透明试验釜流场图

本项技术研究的目标是克服常规的卧式反应釜的不足,具有如下优点：

1）反应釜利用圆弧螺带连续入水的搅拌型式减少对液体的冲击和飞溅；

2）由于圆弧弧面入水能吸入大量气相在液相中进行均质分散反应,在低转速的情况下也可维持分散的流动场；

3）因圆弧螺带的螺旋角能产生强大的轴向流,以推动流动场的大循环,改善反应的工艺条件,使生产效率和产品品质得到提高。

该传质技术的卧式反应釜,能使反应介质的流场特性具有偏心负压吸气、连续入水、无飞溅、轴、径流高分散的低剪切搅拌等多项功能,达到低速、高效、不破乳。

3 结语

传质技术是化工反应器永无止境的研究课题,为进一步满足氟聚合新产品对聚合工艺的各种特殊要求,新都凯兴科技公司将一如既往,不惜人力、物力,投入更多的创新试验项目的研究,为生产第一线提供装备上的技术支撑,希望与行业和用户进一步加强项目的合作,优势互补,合作双赢。