液相串联质谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇

□ 梁浪 罗杰鸿＊

广州市中加环境检测技术有限公司

液相质谱仪的离子源具有加热作用,利用热裂解方式能够测定一些非极性或者难电离物质。罗杰鸿等在《液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展》对离子源热裂解化合物的测定方式进行了综述,本文利用离子源热裂解方式,测定蔬菜中的三氯杀螨醇。

三氯杀螨醇在离子源的加热作用下,能够裂解为m/z=251的正离子,从而被液相质谱检测,反应式见图1。

实验

仪器、试剂与材料。岛津液相串联质谱仪；旋转蒸发仪；高速冷冻离心机；乙腈；用水为高纯水。

样品处理。取10.0g样品，加入25ml乙腈，5g无水硫酸镁，均质，高速离心后取上清液至鸡心瓶中。重复加入15ml乙腈，均质，高速离心后取上清液至鸡心瓶中。合并两次乙腈相。40oC水浴旋转蒸发至1ml。转移鸡心瓶中乙腈至带刻度离心管，重新往鸡心瓶加入少量乙腈洗脱并转移乙腈相至鸡心瓶，合并乙腈，定容至2ml，加入60mg无水硫酸镁，40mgPSA，20mgC18。剧烈涡旋后，取上清液过有机滤膜，过滤后进样。

液相色谱条件。C18色谱柱；柱温35oC；进样量20μL；流速为0.3mL/min；流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈。梯度洗脱程序参照国标GB/T 20769-2008。

质谱条件。电喷雾离子源；正离子扫描；毛细管电压4.0kV；加热块温度400oC；雾化气3L/min；干燥气10L/min；加热气10L/min；DL温度250oC；多反应监测（MRM）模式检测；定量离子为251/139,定型离子为251/111。

结果与讨论

线性范围与检出限。参照国标GB/T 20769-2008,配制浓度线性范围10ug/L-250ug/L的三氯杀螨醇乙腈溶液各1.0mL,液相串联质谱仪测定。结果表明，三氯杀螨醇在浓度范围10ug/L-250ug/L内与其峰面积呈现良好的线性关系，其相关系数r均大于0.9995。按照检出限计算方法得出检出限低于0.45μg/kg,满足国标要求。

回收率与精密度。蔬菜样品的回收率均大于70%,精密度符合标准要求。

色谱图

结论

农残检测是食品检测的重要内容,但农残的检测项目众多,检测难度大,缺乏有效的检测方法。通过建立离子源热裂解-液相串联质谱法测定三氯杀螨醇,为蔬菜中农残检测提供技术支持。方法能够有效地应用于日常样品的检测分析，取得良好效果。同时,本方法为离子源原位化学反应测定提供参考,通过物质的结构特点,能够实现有效检测。