浅谈义齿硬度测试的必要性与试验对象的合理性

吴紫君 陈小君 肖燕萍 王文荣 广东省医疗器械质量监督检验所 （广东 广州 510080）

内容提要： 2018年，广东省食品药品监督管理局发布了《广东省定制式固定义齿技术要求编写指导原则》，与国家食品药品监督管理总局发布的《定制式义齿注册技术审查指导原则》的性能要求进行对比，增加了金属硬度的要求以及相应的检验方法。文章通过在不同金属原材料以及该金属制成的义齿成品上进行的硬度测试来浅要分析义齿硬度试验的必要性及其试验对象的合理性，试验表明与在金属原材料上进行硬度试验对比，在义齿成品上进行的硬度测试才更合理地展示产品的性能。

目前，定制式义齿尚无现行有效的国家标准或行业标准，企业主要依据国家食品药品监督管理总局发布的《定制式义齿注册技术审查指导原则》来制定义齿产品技术要求。2018年，广东省食品药品监督管理局发布了《广东省定制式固定义齿技术要求编写指导原则》。与国家食品药品监督管理总局发布的《定制式义齿注册技术审查指导原则》的性能要求进行对比，《广东省定制式固定义齿技术要求编写指导原则》增加了义齿所使用的金属维氏硬度的性能要求以及相应的检验方法。《广东省定制式固定义齿技术要求编写指导原则》中的硬度检验方法是按GB/T4340.1-2009[1]的规定进行试验。根据此指导原则，企业在制定义齿技术要求时，对硬度检验方法的描述一般有如下三种情况：①按GB/T4340.1-2009的规定进行试验；②取待检义齿，按GB/T4340.1-2009的规定进行试验；③按GB/T4340.1-2009的规定方法对义齿使用的金属进行检测。比较这三种检验方法的描述，会发现第①种检验方法只规定了检验方法却没有指明试验对象，实际操作中会默认对待测义齿样品进行检测，但也会在检测中与部分企业的认知有冲突；第②种检验方法明确表明用待检义齿进行硬度测试，与默认条件下的第①种检验方法测试样品相同；第③种检验方法的描述的试验对象有歧义，一是以制作义齿的金属原材料为试验对象，二是以义齿上的金属部分作为试验对象。部分企业认为原材料上测得的数值必然是成品的数值，也因此质疑是否有必要再次在成品中增加硬度项目的测试。

本文拟通过不同金属材料在原材料以及义齿成品（如金属烤瓷牙、金属铸造牙和金属铸造支架活动义齿）上进行的硬度测试来浅要分析义齿硬度试验的必要性及其试验对象的合理性。并希望借此明确硬度试验的试验对象，使硬度试验方法的表述更加严谨，更具有指导意义，以方便企业对产品质量的监测及国家监督工作的开展。

1.试验方法与结果

1.1 试样

齿科金属原材料、义齿成品。

1.2 试样处理

将齿科金属原材料的上下表面、义齿切割面进行湿磨，需要时应对义齿进行包埋。打磨至切割变形区消除，试验面平坦光滑后进行超声清洁，并干燥待用。

1.3 试验方法

按GB/T4340.1-2009的规定，将处理后的试样放置在维氏硬度计上，采用1kg试验力加压，保持试验力13s，量取压痕对角线长度，最后记录测得的硬度值。每个试样进行5次测试，并计算平均值，平均值即为该试样的维氏硬度。

1.4 试验结果

对2家义齿生产企业使用的7种齿科金属原材料及使用该原材料制作的义齿分别进行硬度测试，每种齿科金属原材料具有相同的医疗器械产品注册证，表明为同一家原材料生产企业生产。试验结果如表1所示，其中不同的义齿加工企业用A和B表示。

2.结果分析

表1的原材料硬度测试结果可表明，即使是相同材料注册证的齿科金属，其硬度也会有不同。研究表明，热处理和机械加工工艺会使金属的微观结构产生变化从而影响硬度[2,3]。注册证相同的齿科金属原材料，理论上可以认为他们的化学组成是相同的，而表1相同原材料硬度值上发生比较大的变化，显然是生产过程发生了某种变化。对原材料硬度的测试，能纵向比较不同生产批次产品的性能，间接反映工艺的稳定性，对义齿生产企业来说，可以对原材料性能起到监测的作用。

表1的义齿成品硬度值测试结果可表明，相同齿科金属原材料经义齿生产企业制作成义齿后，硬度值出现了较大的变化，其与原材料硬度值的偏差从-1.7%到-39.5%不等。显然，义齿生产过程中的再铸造工艺对金属材料的硬度是有影响的，金属原材料的硬度测试结果不能代表义齿成品的性能。不同义齿生产企业在使用相同齿科金属原材料条件下所得义齿产品的硬度测试结果也有很大不同，显然即使是相同的齿科金属原材料，不同的铸造工艺也将得到不同的产品性能。因此，用齿科金属原材料进行硬度测试不仅不能体现不同义齿生产企业的铸造工艺在产品性能上产生的变化，也反映不了产品的最终性能。

表1. 同一金属不同企业提供的原材料和义齿成品的硬度

3.讨论

在金属烤瓷牙、金属铸造牙和金属铸造支架活动义齿中，铸造金属起主要支撑作用。定制式义齿的成型经过制模-包埋-铸型烘烤焙烧-铸造-打磨调合-抛光等工艺，原材料金属都经过了再铸造及抛光打磨处理，烤瓷合金在生产过程中更是有多次热处理工序，金属硬度因而发生较大改变。对义齿金属硬度的检测可以直接反映成型义齿的抗变形能力，减少患者在使用过程因义齿支撑能力不够而变形导致的咬合障碍和损伤口腔软组织等不良现象。

文献资料表明，天然牙的维氏硬度为343HV，固定义齿的硬度尽量接近天然牙的硬度会减少咬合异物感，增加使用舒适感[2,4,5]。而在施生根等[6]的研究中也表明，选择硬度大的钢质材料作为塑料基托的加强物可减少基托变形，从而对义齿的支持组织起到保护作用。若活动义齿金属支架的硬度过低，金属支架则容易断裂，易引起不良医疗事故。而本次试验结果表明成品义齿的硬度有别于齿科金属原材料硬度。因此，在义齿产品技术要求中，再一次进行硬度测试具有重要的作用，在义齿成品上测试硬度会直接体现义齿成品后的硬度状况，从而对研究义齿的使用安全性能更有意义。

4.总结

本文通过在不同齿科金属原材料以及用其制成的义齿成品上进行的硬度测试，表明在义齿成品上进行的硬度检测的测试结果能直接地表征成品的支撑性能，有助于企业直观了解产品是否能满足临床使用要求。因此，在义齿成品上进行硬度测试对义齿成品性能的监测具有重要的作用。