离子色谱法在饮用水痕量氯离子检测中的应用

孙善德 彭雪彦

摘要：目前水资源日益枯竭，人类用水面临困难，而水中氯离子含量的高低更是影响着人类身体健康。基于此，提出离子色谱法在饮用水痕量氯离子检测中的应用。通过离子色谱法的基本原理，将检测方法分为仪器试剂的选取、色谱条件的选择、配置标准溶液、绘制标准曲线、水样处理五个环节进行，对饮用水痕量氯离子进行检测;本文设计的方法可用于饮用水痕量同时进行、精准地检测水中不同浓度范围的氯离子成分，操作方便简单，可以满足饮用水安全保证预示体系中对水质要求检测的目标。

关键词：离子色谱法;饮用水;痕量氯离子;检测

中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）04-0-02

Abstract： At present， water resources are depleting， human water is facing difficulties， and the level of chloride ions in water is affecting human health. Based on this， the application of ion chromatography in the detection of trace chloride ions in drinking water was proposed. Through the basic principle of ion chromatography， the detection method is divided into five parts： selection of instrument reagents， selection of chromatographic conditions， configuration of standard solution， drawing of standard curve and water sample treatment， and detection of trace chloride ions in drinking water; The method designed in this paper can be used for simultaneous detection of trace amounts of drinking water and accurate detection of chloride ion components in different concentration ranges in water. The operation is convenient and simple， and can meet the requirements of water quality requirements in the prediction system of drinking water safety assurance.

Key words： Ion chromatography; Drinking water; Trace chloride ion; Detection

天然水質中含有丰富的普通离子，比如说氯离子、硅离子、亚硝酸盐、氟离子、硫酸盐等矿物质以及其他可能会存在污染水源的物质。水质中这些普通矿物质离子一旦含量超标或者含有其他一些对化学污染物质就极有可能会对自然环境以及人民的身体健康产生消极影响，严重者甚至危害生命，而氯离子作为水质常规检测物质，有必要加强对它的检测。1979年，H.Small等学者公开发表第一篇关于离子色谱的学术论文，从此以后离子色谱就从液体色谱系列中独立出现，后来逐渐发展成为一种高敏感度的色谱分离技术。

1 离子色谱法方法原理

离子色谱法（Ion Chromatography Ideal，简称ICI）是一种可以短时间内分析阴阳离子区别的色谱分辨办法，是一种极具高效能液体色谱（HPLC）的关键部分[1]。而在《离子色谱基本工作原理和实际使用》一书中对离子色谱法的基本定义包括：通过被检测物质的离子性质进行分离和检测的液体色谱法。普遍意义上讲，离子色谱便是利用检测一些可以在水质溶液中分解成具备正负级别的离子物质的一种液体色谱技术[2]。这种技术相对于液体色谱的优点就是采取了耐高温、耐高酸碱性以及抗腐蚀、耐高压的高分子离合状态下的PEEK电路来负载淋洗液;通过电导阻检测器取代液体色谱的紫外线下检测仪，用来解析没有经过紫外线直接或间接吸收的阴阳离子;除此之外，对于一些电导阻反应能力比较差的物质，还能够选择利用化学反应堆作为工作原理的电安培检测仪。

2 离子色谱法在饮用水痕量氯离子检测方法

2.1 仪器试剂的选取

Dionex 600型离子色谱仪，装配有GP60纵度水泵、ED60化学离子检测仪以及PeakNe 6.12色谱检查站。Dionex OnGuard Cl及L型样品模拟处理仪。Cl-，NO2-标准溶液（100 mg/L），KBrO3以及Na-ClO3（），KIO3和NaClO4。所选取的试剂都是出自国产优级标准饮用水，所选用溶液都是电阻率为200 kΨ·m的超纯水装配。过滤网膜均为Autossience（北京）0.45μm水系网膜。

2.2 色谱条件的选择

在饮用水的日常消毒环节中，由于臭氧的用量极少，所以，饮用水中的消毒副产品──溴酸根的浓度一般状况下也都比较低（μg/L级）[3]，而在饮用水痕量检测中，通常状态下经常会含有比较高浓度的阴离子——氯离子，为了让溴酸根和氯离子彼此之间可以快速、合理地解析并获取到比较小的检出上限，这就需要我们选择一些明显具备高承载量和对氢氧根离子型淋洗液具有优先选择权的色谱条件分析柱。而塞默飞AQUION分析柱就具有以上各种性能，其化学抑制剂是普通饮用水，在日常的可获取性比较高，成本低廉，能够尽可能在短时间内完成饮用水中痕量氯离子的分离与测定，所以，选择塞默飞AQUION作为色谱条件分析柱。

2.3 配置标准溶液、绘制标准曲线

离子交换树脂排除掉溴酸根的具体环节包括，将L型强酸型阴离子交换树脂缓慢地倒入关闭排水出口的分析柱中，之后再用玻璃棒慢慢搅拌树脂以便将气泡彻底排净，从而使树脂均匀沉降，自然地分布在瓶内，在装入大约5cm高的树脂以后，再缓慢装入大约5cm高的Ag型强酸型阴离子交换树脂，导入过程中需要注意的是，不要用力冲击已经沉降到底的L型树脂，尽可能地保持两层树脂之间层次分明，待Ag型树脂完全下降以后，再慢慢打开排水出口，控制溶液流速大致为2.4mL/min，另外再加入20mL的超纯净饮用水去冲刷，待柱中的饮用水自然排出以后，马上将样品沿着柱内壁慢慢添加，不要破坏树脂表面自然凝结的包膜，排掉之前留出的6mL浸出液，收集其中2mL浸出液，经过0.3μm水性滤包膜过滤以后，分级进行解析，之后绘制出标准曲线以供参考，详见图1。

2.4 水样处理

首先我们需要做的是利用阴离子聚合柱CRC进行各种矿物质的初步解析和萃取，在超纯净饮用水的加持下，将无机盐聚合在一起，再通过十通阀的切换，把最早萃取出来的有机物集合在一起存到400μL的大量杯上。三维离子色谱阀切换一共由五个环节构成，分别是样品承装、进样、无机盐的聚合、有机物和氯离子的分离、解析、萃取以及系统再平衡环节。

3 对比分析

4 结论

本文对离子色谱法在饮用水痕量氯离子检测中的应用进行分析，依托离子色谱法的基本工作原理，对饮用水痕量中的氯离子进行调整，实现本文设计。实验论证表明，本文设计的方法具备极高的有效性。希望本文的研究能够为离子色谱法在饮用水痕量氯离子检测中的应用方法提供理论依据。

参考文献

[1]颜小飞，黄岚，王忠义等.植物叶肉细胞电信号模型与仿真研究[J].计算机仿真，2008，25（8）：106-109.

[2]孙永，刘楠，李智慧，等.抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中的生物胺[J].食品安全质量检测学报，2015（10）：3992-3997.

[3]韩婷婷，崔鹤，宋田.离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（IC-HG-AFS）联用技术检测胶州湾海产品中硒的赋存形态[J].食品工业科技，2016，37（18）：81-84.

[4]邢书彬，倪爽英.制药工业水污染物排放标准研究[J].中国科技成果，2011（9）：36-38.

收稿日期：2018-12-18

作者简介：孙善德（1978-），男，汉族，本科学歷，工程师，研究方向为饮用水。