EDTA 返滴定法测定镍含量分析方法的改进

石 岭

（新疆五鑫铜业有限责任公司 阜康 831500）

随着生产工艺的日趋成熟，流程中控制元素含量基本稳定，试样中的铜、铁元素含量较低。为了适应生产工艺控制的需要，使分析方法更具实用性，根据干扰元素和干扰情况对掩蔽剂的用量进行了选择、确定。实验结果表明，方法改进后测定结果稳定，均在所要求误差范围内，而且降低化验成本、缩减分析时间的同时减少了分析人员接触有毒有害（氟化铵试剂具有毒性）试剂的频次。

1 实验部分

1.1 试剂

（1）EDTA标准溶液

（2）氯化锌标准溶液

（3）二甲酚橙指示剂（0.5 g/l）

（4）氟化铵溶液（500g/l）

（5）硫代硫酸钠溶液（200g/l）

（6）乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6）

（7）氨水（ρ=0.9g/cm3）

（8）硫酸（1+4）

1.2 实验步骤

1.2.1 不同含量铜、铁元素的影响

取75g/l镍标样，加入不等量铜、铁元素，在无掩蔽剂条件下，采用EDTA返滴定法，回收分析标样，测定显示对分析结果产生干扰的最低含量0.10g/l。

表1 不同含量铜、铁元素对镍含量测定结果的影响

1.2.2 铜铁含量小于0.1g/l时加入掩蔽剂与不加掩蔽剂进行比对实验

镍系统中成品液、阴极液、阳极液其铜铁含量基本都控制在0.1g/l以内，并且含量较为稳定，起伏不大。

（1）分别移取成品液、阴极液、阳极液各5.00 ml，将试样置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再分取上述经稀释过的试液5.00ml置于300ml锥形瓶中，用氨水和硫酸调节pH=6，加入10ml氟化铵，10ml缓冲溶液（pH=6），10ml硫代硫酸钠溶液，用50ml酸式滴定管准确加入EDTA标准溶液15ml，加入二甲酚橙指示剂4滴，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点。测定结果如表2中（1）所示。

（2）分别移取成品液、阴极液、阳极液各5.00ml，将试样置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再分取上述稀释过的试液5.00ml置于300ml锥形瓶中，用氨水和硫酸调节pH=6，加入缓冲溶液10ml，用50ml酸式滴定管准确加入EDTA标准溶液15ml，加入二甲酚橙指示剂4滴，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点。测定结果如表2中（2）所示。

表2 掩蔽剂加入与否分析结果对照表

1.2.3 测定结果对比验证

将铜铁含量小于0.1g/l的生产试样加入掩蔽剂与不加掩蔽剂时镍含量所产生的差值与镍系统溶液化学分析法EDTA返滴定法测定镍量的允许差值相比较。允许差范围表如表3所示。

表3 允许差范围表

2 实验效果

（1）通过实验数据我们可以看出，当铜、铁含量小于0.1g/l的生产试样在不加氟化铵和硫代硫酸钠来掩蔽其干扰的情况下，EDTA返滴定法所测得的镍量与加入掩蔽剂所测得的镍量之间所产生的差值均在阜康冶炼厂企业标准镍系统控制分析EDTA返滴定法测定镍量的允许差范围之内，分析结果可靠。

（2）经过实验，EDTA返滴定法测定镍含量分析方法改进后，节约了氟化铵及硫代硫酸钠试剂的用量，分析时减少两道操作步骤，每批试样分析时间由原先的50分钟左右缩减到30分钟，分析人员接触氟化铵试剂的频次由32次/班降低为7次/班。

3 结论

本方法的改进在保证分析结果准确度的基础上，不仅节约试剂、降低相应的化验成本，同时简化了部分试样的分析步骤，缩短了分析时间，利于快速、准确指导生产工艺。由于减少了氟化铵用量，因而减轻了有毒试剂对操作人员的危害，与此同时也降低了有毒废液对环境的污染程度。