与时俱进的仪器分析实验教学

杨孝容 张颖 宋九华 成英 曾红耀 温志国

摘要：随着购置大型仪器的种类和台件数增加，仪器分析实验的硬件条件有了较大改善。及时修订人才培养方案和仪器分析实验教学大纲，更新实验项目，调整实验实施的手段和方法。与时俱进的仪器分析实验教学，提高了人才培养的质量。

关键词：仪器分析实验；实验教学；与时俱进

中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2019）24-0272-03

为适应社会发展对人才的需求和教育教学改革发展要求，落实“推进综合改革，加快转型发展”的战略，学校开展了2015年版本科人才培养方案的制订工作，2017年对2015版培养方案做了修订，根据培养目标调整了课程体系和课程学时数。我院化学师范专业、化学非师范专业、制药工程专业，《仪器分析实验》作为一门课程单独设置，分别为专业课或专业基础课，学时数从24学时到32学时再到48学时。环境工程专业的《仪器分析及实验》为专业基础课，学时数为48学时（理论）+32学时（实验）。实验课时数增加，一方面学校近年来投入大量的资金购买了大量的仪器，使仪器分析实验的硬件条件有很大改善，能够满足开设48学时的仪器设备；另一方面仪器分析实验在培养应用型人才方面的作用越来越大，有许多经典的化学分析方法渐渐被仪器分析方法取代，仪器分析在科学研究、环境保护、医药卫生、食品安全和工业生产等等各领域发挥越来越大的作用。我校根据办学条件和社会对人才需求及时修订培养方案和课程大纲，精心设计实验项目，调整实施实验的方法和手段，培养满足社会需求的较为全面的应用型人才。

一、教学大纲实验项目的设计

最近五年新购进的大型仪器有：布鲁克D8 Venture CMOS双光源单晶衍射仪；布鲁克AVANCEIII 400MHz核磁共振波谱仪，赛默飞Trace 1310 ISQ气相色谱质谱联用仪，岛津LC-MS 8030三重四极杆液相色谱质谱联用仪，安捷伦SD-1制备色谱仪，赛默飞ICS-900离子色谱仪，北京瑞利AF-630A原子荧光光谱仪和WQF-530傅立叶变换红外光谱仪，普析A3原子吸收分光光度计，上海屹尧COOLPEX微波消解仪，普析TU-1950和北分瑞利UV-2200紫外可见分光光度计，岛津苏州GC-2014C 3台（分别配有TCD＼ECD＼FID＼FPD检测器和自动进样器、顶空进样器和热脱附进样器），岛津LC-16高效液相色谱仪配二极管检测器和自动进样器。根据课程知识结构和我院仪器设备，《仪器分析》理论教学分为光分析、电化学分析、色谱分析和质谱分析四个板块；与之相应的《仪器分析实验》也是这四个板块。但仪器分析实验的实验项目的设计主要从分析检测的角度，如理论教学讲授“核磁共振”，在有机物结构表征中功能强大，但不是常规的分析检测仪器，在仪器分析实验中没有安排项目；光分析中讲授的发射光谱有分子发光光谱、原子荧光分析和原子发射光谱分析，在实验中只安排了分子荧光的相关实验，原子发射光谱仪没有，在实验大纲中没有涉及。核磁共振和原子荧光等仪器相关实验放在学生技能拓展板块。仪器分析实验教学大纲设计的项目见表1。

二、小组循环制实验

仪器分析实验不同于其他实验课程，仪器的台件数不能满足一个班同时开展一、二个实验，采用小组循环制，每个教学班分6—8组，每组4—6人，每次实验课的教师3—4人，每位教师负责1—2组，指导1—2个实验。实验教师负责讲解仪器的结构、工作原理、软件操作、参数设置、条件优化等。小型仪器的型号和台件数较多，如酸度计、可见分光光度计和库仑滴定仪，在实验中保证1—2个学生使用一台，这些小型仪器厂家和型号较多，要求学生在实验中相互交换，不同厂家仪器操作界面有一定差异，体会仪器操作的共性。紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、自动电位滴定仪、微波消解仪、荧光分光光度计、电化学系统等仪器都有2—3台，保证2—3位学生用一台；而大型仪器气相色谱-质联用仪、液相色谱-质谱联用仪、离子色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪分别只有1台，这些仪器上开展的实验项目一组4—6人用一台仪器，在实验中要求学生交换操作，实验实际时间往往超出实验计划学时数。

三、加强实验教师队伍的建设

为了让每个学生在实验中都有动手实验的机会，对仪器的工作原理、工作环境、软件操作、参数设置、条件优化、分析对象、使用注意事项等充分地理解和掌握，根据每期全院开课计划、上课教师、开设仪器分析实验班级、实验教师的专长等，安排3—6位实验教师参与仪器分析实验课的指导工作。实验教师队伍的建设是仪器分析实验课程质量的保证和前提，目前承担仪器分析理论和实验的教师队伍人数有8人，教授/研究员2人、副教授3人和中级职称3人。目前教师队伍的教学、科研和应用经验都非常丰富，在实验教学的讲授和应用方面都非常熟练，实际案例多，理论和实践紧密结合。

四、教师科研成果引入实验教学

教师科研成果直接引入实验教学，将教学和科研紧密结合相互促进。科研成果以多种方式引入实验教学，可以是验证性实验、综合性实验和设计性实验等，如文献[1]用在“紫外-可见分光光度法”的实验项目；文献[2，3]用在电位分析法的“电位滴定法”实验项目；文献[4-6]用在高效液相色谱法的实验项目“高效液相色谱法测定天然药物活性成分的含量”；文献[7-9]用在分子发光分析法的实验项目“学习荧光光度计的使用及分析应用”。在开课计划和任课教师确定后，在实验大纲的框架下，由实验主讲教师和各实验指导教师共同协商决定开出的具体实验项目，其中三分之一来自教师科研。

五、实践周和专业综合实验补充和提升仪器分析实验

化学专业和制药工程专业的仪器分析实验48学时，环境工程专业的仪器分析实验32学时。现有的各种仪器无法在实验课程中都安排。我校每期各专业都有为期一周的实践周，实践周的内容安排多种多样，到企业、质检、监测机构、科研院所等参观见习、蹲点学习，校内安排先前课程的综合实验、课程设计、仪器巩固、新仪器学习等。根据专业不同，学习新仪器，如核磁共振在化学师范、化学非师范和制药工程专业安排，原子荧光光谱法在环境工程专业安排。液相色谱-质谱联用、气相色谱-质谱联用、液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱法、紫外-可见光谱法等在各专业实践周先后都安排。在大三下学期，各专业开设了专业综合实验，专业综合课程由多个不同专业的教师组成，共同协商设计实验、制订教学计划和担任相应部分的实验指导，如2016级化学专业开设了“二苯乙醇酸的综合实验”，该综合实验包括以下方面，有机老师设计“两种路径合成二苯乙醇酸”；分析老师设计“采用标准物质对照高效液相色谱法检测二苯乙醇酸中安息香和二苯乙二酮杂质的含量”、“液相色谱-质谱联用检测二苯乙醇酸和二苯乙二酮的杂质”、“酸碱滴定法测定合成二苯乙醇酸的純度”、“二苯乙醇酸的紫外光谱和表观摩尔吸光系数测定”和“自动电位滴定法测定二苯乙醇酸的解离平衡常数Ka（购买二苯乙醇酸）”。所以仪器分析实验是一门交叉性的课程，贯穿于其他课程、服务于其他课程。

六、开放仪器室

仪器分析实验的教学和学习，贯穿在实验课堂之前、之中和之后，有的学生在课前预习的基础上先到实验室看看仪器，对照仪器说明书先熟悉软件操作，设置参数的界面等；实验后在数据处理和实验报告撰写中，发现代表性图谱选择不当需要到实验室重新截图，由于实验条件选择不当数据不好，部分学生提出重新实验，从头到尾自己亲自操作、巩固实验的整个流程和仪器使用，优化实验条件重新采集数据等等。实验课前和课后学生到实验室的时间比实验中的时间更多。仪器室在时空上全方位向正在开设和已经开设仪器分析实验的学生开放，时间上包括学生自习、双休日和寒暑假。仪器室的管理是实验教学、仪器室开放、毕业论文、学生科研等的保障。仪器室有常规管理、实验教学管理、仪器设备管理、周末和节假日仪器使用管理等一系列的规章制度，保障了实验室和仪器设备正常使用，满足了学生学习、科研和毕业论文等使用仪器和实验场地的需要。学生在进入实验室之前，实验教师、实验室管理人员对学生进行认真的培训，保证学生和实验室的安全，同时养成良好的学习和实验习惯。

七、结束语

仪器分析实验是我院各专业的专业课或专业基础课，根据社会需求和我院仪器设备的种类和台件数的增加和更新，及时修订培养方案和教学大纲，认真制订教学计划和实验项目。把新购买的在企业、质检、分析机构等应用广泛的仪器，尽可能贯穿在有关实验项目中。与后续课的实验课程教师讨论协商，设计相关课程的实验项目，补充和升华仪器分析实验，将教师科研成果引入实验教学，科研和教学相互促进，全方位开放仪器室，为学生课程学习、综合实验、毕业论文、学生科研等服务，提高人才培养质量。

参考文献：

[1]杨孝容.双波长等吸收分光光度法测定COD[J].武汉理工大学学报，2010，32（2）：177-180.

[2]伍建君，汪严，杨孝容*.自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量[J].理化检验-化学分册，2014，50（11）：1386-1389.

[3]杨孝容，向清祥，涂婷，王盼.自动电位滴定法测定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林的含量[J].化学研究与应用，2015，27（12）：1891-1895.

[4]杨孝容，向清祥，熊俊如，宋九华.HPLC测定柏子养心丸中五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量[J].药物分析杂志，2006，26（11）：1558-1561.

[5]杨孝容，向清祥，陈稼轩.高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素及多种活性成分时流动相体系的选择[J].色谱，2009，27（3）：313-317.

[6]宋九华，杨文钰，孟杰，等.HPLC波長切换法同时测定粗茎秦艽中6个成分的含量[J].化学研究与应用，2014，26（7）：1136-1140.

[7]王应红，吴晓莉，刘志昌，等.姜黄素吡唑衍生物与牛血清白蛋白的相互作用研究[J].化学研究与应用，2018，30（7）：1141-1144.

[8]杨孝容，向清祥，刘静.三种五味子素荧光性质[J].理化检验-化学分册，2008，44（8）：1-4.

[9]杨孝容，向清祥，陈封政，张成志.五味子中荧光物质的分离和应用[J].武汉理工大学学报，2009，31（14）：40-43，94.