利用红外碳硫分析仪测定增碳剂中硫质量分数

刘 凯

（宁夏共享集团股份有限公司宁夏先进铸造重点实验室，宁夏银川 750021）

增碳剂分炼钢用增碳剂（中华人民共和国黑色冶金行业标准，YB/T192-2001炼钢用增碳剂）和铸铁用增碳剂，以及其他一些添加材料也有用到增碳剂，譬如刹车片用添加剂，作摩擦材料。增碳剂属于外加炼钢、炼铁增碳原料，是铸铁和铸钢的冶炼过程中经常用的一种添加剂，是生产优质铸钢、铸铁件的必不可少的辅助原料之一，可大幅度增加废钢用量，减少生铁用量或不用生铁，大幅降低生产成本，改善组织，提高性能。增碳剂为纯净的含碳石墨化物质，可以降低生铁里过多的杂质，但是其中的硫属于杂质元素，含硫量越低，铁水、钢水中的含硫量也越低，减轻了炉渣的脱硫负担，降低了渣量，也减少了能源的消耗，改善了炉况。

因此增碳剂的好坏可以说取决于其含硫量的高低，准确检测出增碳剂中的硫质量分数也是十分必要的。传统的检测增碳剂中硫含量的国家标准的相关内容基本包括三种方法：艾士卡法、高温燃烧法、库伦法。但是这几种方法都有几个相同的弊端，那就是操作过程复杂繁琐，分析流程时间长。因此需要一种简便、高效、快捷、准确的方法来测定增碳剂中硫质量分数，本文探讨利用红外碳硫分析仪来进行检测，从而达到更加经济、便利、高效的目的。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

本次试验选用CS-2800高频红外碳硫分析仪（设备编号CZJ-273）进行检测，碳硫仪经校准检定符合国标要求。碳硫分析仪使用气体：高纯氩，纯度≥99.99%；高纯氧，纯度≥99.99%.试剂为纯铁助溶剂（ω（C），ω（S）≤0.001%）和钨锡助溶剂（ω（C）≤0.001%，ω（S）≤0.0005%）.试样选择增碳剂、焦炭等。

1.2 实验方法

将高频红外碳硫分析仪开启，高纯氩气气压控制在0.27 MPa，高纯氧气气压控制在0.24 MPa，稳定2 h后，进行实验，称取0.500 0 g纯铁助溶剂+0.050 00g标准样品+1.500 g钨锡助溶剂，样品以平铺于两种助熔剂的中间层为宜，然后通过高频红外碳硫仪进行分析检测得出数据。

2 结果与讨论

2.1 分析曲线的建立

增碳剂中硫元素质量分数的测定检测时，环境温度为24℃，湿度为30%RH，分析曲线的建立见表1.

表1 分析曲线的建立

2.2 称样量及助溶剂

建立合适的检测曲线以后，接着对增碳剂的称样量的选择、助溶剂的选择等方面进行试验分析，在不影响检测结果的情况下，选择最节约标样以及助溶剂的重量配比。助溶剂如果加入量太少的话，试样无法完全熔融，检测结果不准确。最后得出：纯铁助溶剂称样量为0.500 0 g，质量分数大于99.9%（ω（C）、ω（S）≤0.000 8%）；钨锡助溶剂称样量为1.500 g，质量分数大于 99.9%（ω（C））≤0.000 8%，ω（S）≤0.000 5%）；增碳剂、焦炭等标准物质称样量为0.050 00 g.高频红外碳硫分析仪使用气体：高纯氩，纯度≥99.99%；高纯氧，纯度≥99.99%.

2.3 回收率检测

按照之前做好的检测曲线以及试验环境条件，试剂、气体等，进行回收率试验以确定方法的准确性与实用性。在0.050 00 g的增碳剂样品中加入一定量的纯物质（ω（Na2SO4）=22.56%），测得含硫量的总量，然后根据“回收率=（测的总量-加标量）/增碳剂含硫量”计算回收率，最后得出结果，回收率检测结果见表2，从表2可以看出S的回收率为97.40%～101.13%，表示方法准确可行。

3 结论

通过对增碳剂中硫质量分数测定的几种传统国家标准分析方法的了解、分析与比对，探讨利用红外碳硫分析仪来进行硫含量的检测。通过了分析曲线的建立、称样量的选择、助溶剂的选择、回收率等方面工作，最终得出了最佳的分析条件：0.5000 g纯铁助溶剂（ω（C）、ω（S）≤0.001%）+0.050 00 g试样（0.000 1 g）+1.500 g钨锡助溶剂（ω（C））≤0.001%，ω（S）≤0.000 5%），样品以平铺于混合助熔剂的中间层为宜，利用焦碳做参考物质，结果准确、可靠。该实验方法可以检测S元素质量分数在0.000 5%～5.67%范围的增碳剂。

表2 回收率检测结果