α-甲基苯乙烯液体树脂的制备与研发

仝其祥，刘连鹏，范 凯，刘 治，刘允攀，孙庆冬

(濮阳班德路化学有限公司，河南 濮阳 457000)

随着快递包装行业和食品包装行业的快速发展，我国对于不干胶标签纸的需求猛烈剧增。由于生产乳液型压敏胶黏剂的主要化工原料丙烯酸酯类单体价格居高不下，迫使生产厂商不得不使用热熔压敏胶代替[1-2]。增粘树脂是压敏胶粘剂中除主体弹性体外的另一个最重要成分。它的主要作用是赋于压敏胶以必要的粘性，使压敏胶产生必要的初粘性和粘合力。因此，增粘树脂的性能直接影响着压敏胶质量的好坏[3-5]。

自2018年来，国内苯乙烯市场供大于求情况明显，苯乙烯价格呈现断崖式下跌，α-甲基苯乙烯(AMS)价格也大幅下降，与碳五原料价格基本持平[6-7]。本文利用AMS与1-丁烯共聚制备出AMS液体树脂，通过与增粘树脂常用的碳五树脂进行性能对比发现，AMS液体树脂可以运用到热熔压敏胶领域内。

1 实验部分

1.1 实验原料

AMS(含量99%)，山东西亚化学工业有限公司；1-丁烯，山东西亚化学工业有限公司；三氟化硼乙醚溶液，阿拉丁试剂有限公司；环己烷，南京化学试剂厂。

1.2 实验步骤

将AMS、1-丁烯与环己烷按照一定比例混合后加入到三口瓶内，搅拌下开始滴加三氟化硼乙醚溶液，反应一段时间后停止搅拌，加入氨水洗涤两次，将上层油相进行减压蒸馏，得到的产物即为AMS液体树脂。

1.3 性能测试

软化点测定方法：按照GBT4507-2014；熔融黏度测定方法：按照GB/T24148.4-2009；初粘性能测定方法：按照GBT4852-2002；持粘性能测定方法：按照GBT4851-2014；180°剥离强度测定方法：按照GBT2792-2014方法检测。

2 结果与讨论

2.1 1-丁烯加入率的影响

作为短链烯烃的1-丁烯对反应起着至关重要的一环，它的加入量影响着AMS树脂性能的好坏。表1为1-丁烯加入率对树脂的影响，从表中我们可以看出纯AMS树脂为高软化点无色透明树脂，树脂黏度较高，添加1-丁烯后树脂软化点明显下降，随着1-丁烯加入量的增加，树脂软化点、黏度逐渐降低，但色度也会有所上升。当1-丁烯加入比达到25%时树脂软化点已经降至3.6℃，继续增加1-丁烯加入量树脂软化点变化不大，色度却继续增加，因此确定1丁烯最佳加入量为25%。

表1 1-丁烯加入率对树脂性能的影响

2.2 溶剂种类的影响

表2 不同溶剂对树脂性能的影响

在确定1-丁烯加入率为25%的前提下，采用环己烷、甲苯、本公司碳五循环溶剂分别进行AMS/1-丁烯共聚实验，结果见表2，从表中我们可以看出，溶剂的变化对树脂软化点影响不大，但色度却差异巨大，其中环己烷颜色最浅，碳五循环溶剂因组成复杂，造成树脂颜色最深。

2.3 应用性能

采用仪器对AMS液体树脂进行初粘、持粘以及剥离力测定，并对本公司生产的碳五液体树脂及其他厂家生产的液体树脂进行应用性能对比，结果见表三。从表中我们可以得出，与碳五液体树脂相比，AMS液体树脂仅在50℃持粘上有所差距，其他指标几乎无差距，甚至更优越一些。相比较其他厂家生产的液体树脂而言，AMS液体树脂在50℃持粘和剥离力上均有较大的增强。

表3 各液体树脂应用数据对比

3 结论

(1)以三氟化硼乙醚溶液为引发剂，环己烷为溶剂，成功制备AMS/1-丁烯液体树脂，并确定1-丁烯最佳加入比为25%。

(2)通过与其它两类液体树脂进行性能对比发现，AMS/1-丁烯液体树脂应用性能良好，可作为增粘树脂运用到热熔胶领域内。