GC-MS测定四照花花朵挥发性化学成分研究

白艳荣 余磊

摘要：采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术，对四照花（Dendrobenthamia japonica）花朵中的挥发性化学成分进行了分析。结果表明，从四照花的花朵中共鉴定出41种挥发性化学成分，包括烯类、酯类、醇类，还有少量酸、杂环类和烷类物质，其中主要成分为4-甲基庚烷等15种，占总相对含量的86.83%。单萜类化合物是各类精油的主要成分，研究结果为该品种的深加工提供了理论依据。

关键词：GC-MS;四照花（Dendrobenthamia japonica）;挥发性化学成分

中图分类号：O657.7+1         文献标识码：A

文章编号：0439-8114（2019）09-0107-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.09.025           开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Abstract： Volatile chemical constituents in flowers of four flowers were analyzed by means of top solid phase microextraction gas chromatography/mass spectrometry. The results showed that 41 volatile chemical components， including enes， esters， alcohols， and a small amount of acids， heterocyclic and alkanes， were identified from the flowers of the four flowers. The main components are 15 species， such as 4-methylheptane， accounting for 86.83% of the total relative content. Monoterpenoids are the main components of various essential oils， and the research provides a theoretical basis for the further processing of this variety.

Key words： GC-MS; Dendrobenthamia japonica; volatile chemical constituents

四照花（Dendrobenthamia japonica）又名山荔枝、青皮树、鸡素果、羊婆奶、凉子、石枣子，山茱萸科四照花属落叶小乔木或灌木[1]。因花序外有2对黄白色花瓣状大形苞片，光彩四照而得名[2];果熟红色或紫红色，状如草莓或荔枝，而得名山荔枝。花期5-6月，果期9-10月。四照花树形圆整，呈伞形，叶片光亮，入秋变红，且留树上时间近1个月，花瓣状苞片大而洁白覆盖满树。成熟果实紫红色，鲜艳。叶片嫩时红色，夏季绿色，秋天变为褐色。可观花、观叶、观果，是一种很好的园林绿化树种和庭院观赏树种[3]。四照花各部分皆可药用，果实入药有暖胃通经活血的作用。枝、根、叶含有菲醇-3-半乳糖苷和栎皮酮-3-半乳糖苷等物质，鲜叶敷伤口可消肿;根及种子煎水服用可补血，治妇女月经不调和腹痛。

试验对四照花的花朵以水蒸气蒸馏法加醋酸乙酯提取，采用气相质谱联用GC-MS方法鉴定挥发性化学成分，归一化法测定各成分相对含量，为进一步综合利用四照花植物资源提供科学依据。

1  材料与方法

1.1  材料来源

试验于2018年6月10日在昆明学院校园内采集四照花盛开的鲜花，在当地正处于盛花期，采集时间为上午，阴天。采集当天进行试验。

1.2  仪器

美国安捷伦7890A/5975C GC/MS，气相色谱/质谱（GC-MS）联用仪;PDMS-DVB固相微萃取仪;65 μm聚二甲基硅氧烷萃取头，美国Supelco公司;HP-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×250 μm×0.25 μm）。

1.3  方法

1.3.1  色谱（GC）条件  色谱柱Agilent 19091S-433 UI，30 m×250 μm×0.25 μm，流量1.0 mL/min;柱箱升温程序：初温40 ℃，保持3 min;以4 ℃/min升至160 ℃，保持3 min;以6 ℃/min升至280 ℃，保持10 min;进样口温度250 ℃;进样量1 μL;载气He（99.99%）;不分流进样;MSD传输线温度250 ℃。

1.3.2  质谱（MS）条件  EI源电压70 eV;离子源温度230 ℃;MS四极杆温度150 ℃;质量扫描范围 50～550 amu;溶剂延迟3 min。

1.3.3  样品处理  称取4 g粉碎后的样品置于20 mL的顶空瓶中（该顶空瓶需配有聚四氟乙烯胶垫），在70 ℃恒温条件下預热30 min。将带有100 μm PDMS固相微萃取头在250 ℃条件下活化35 min后插入密封顶空瓶中，顶空吸附30 min，随后在GC-MS进样口250 ℃解吸5 min，按相应条件，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析。

2  结果与分析

2.1  四照花花朵中挥发性主要化学成分分析